Перегонка при атмосферному тиску

Проста перегонка. Використовують при перегонці індивідуальної рідини; при відгоні речовини від нелетких компонентів; при розгонці рідин, які сильно відріз-няються за температурою кипіння. Величина температури кипіння речовини залежить від атмосферного тиску. При його зниженні температура кипіння речовини падає. Так, зменшення тиску на 10 мм рт.ст. призводить до зниження температури кипіння приблизно на 0,5 градуса.

Найпростіший прилад для перегонки складається з круглодонної колби з бічним відводом (колба Вюрца), термометра, хо­лодильника, алонжа і приймача (рис. 1.5). Термометр для визначення температури парів рідини, яка переганяється, встав-ляють у колбу так, щоб його ртутний балон знаходився на 0,5 см нижче отвору відвідної трубки і повністю омивався виділеними парами.

До бічної трубки приєднують холодильник для конденсації парів рідини і відводу її в приймач. Найчастіше використовують холодильник Лібіха. Водяне охолодження в ньому застосовують при перегонці речовин з температурою кипіння не вище 130°С, а при перегонці речовин з температурою кипіння 120-160°С охолоджують

непроточною водою або в холодильнику без води. При перегонці речовин при температурі 160°С і вище користуються повітряним холодильником. У ролі приймача можуть бути вико-ристані різні плоскодонні колби. Якщо речовина, яку переганяють, не індифе-рентна до вологи повітря, то на кінець холодильника одягають алонж з бічною хлоркальцієвою трубкою і встановлюють його герметично в приймач.

Рис. 1.5. Прилад для простої перегонки рідких речовин: 1 – перегонна колба; 2 – холодильник; 3 – алонж; 4 - приймач

Колбу заповнюють рідиною на 3/5 об’єму. Об’єм перегінної колби підбирають відповідно до передбаченої кількості основної речовини, а не розчинника, в горловину колби вставляють крапельну лійку, через яку безперестанку капає розчин.

На початку перегонки в колбу вміщують декілька “кип’ятильників", які при нагріванні рідини виділяють невелику кількість повітря і цим забезпечують рівномірне кипіння. Використовувати “кип’ятильники” слід тільки один раз, тому що при охолодженні вони заповнюються рідиною і втрачають свою ефективність. Перш ніж почати перегонку, необхідно перевірити, чи сполучається прилад з атмосферою. Інакше при нагріванні приладу станеться вибух. Речовину не можна відганяти до сухого. Перегонку припиняють, коли в перегінній колбі зостається 1-2 мл рідини.

Дробна (фракційна) перегонка

Застосовується для вилучення у чистому вигляді компонентів суміші рідин, які відрізняються температурою кипіння і не утворюють одна з іншою азеотропних сумішей.

При розгонці суміші двох речовин для того, щоб отримати більш-менш чисту речовину, необхідно дистилят, який відганяється, розділити за температурою кипіння на кілька фракцій. Отримані фракції піддають дробній перегонці. Завжди збирають три фракції. Залежно від природи компонентів прилад (рис. 1.6), у якому розга-няється суміш, нагрівають на водяних банях, електроплитках або пальниках на азбестовій сітці. Прилад складається із перегінної колби 1, на дно якої кладуть “кип’ятиль­ники”, дефлегматора 2, термометра 3, холодильника 4, алонжа 5 і приймача 6. Після того як прилад зібрали, виймають пробку з термометром із дефлегматора і на її місце

встановлюють лійку (кінець її трубки має знаходитись нижче від-воду у дефлегматора) і наливають суміш. Дистилят повинен надхо-дити в приймач зі швидкістю 30-40 крапель за хвилину. При досяг-ненні верхньої межі темпера-турного інтервалу першої фракції змінюють приймач. Не припи-няючи нагрівання, продовжують збирати наступну фракцію в другий приймач. Потім приймач змінюють

Рис. 1.6. Прилад для фракційної розгонки: 1 – перегінна колба; 2 – дефлегматор;3 – тер-мометр; 4 – холодильник; 5–алонж; 6 – приймач

на третій. Перегонку припиняють, коли в перегінній колбі зостається 2-3 мл рідини. Для кращого розділення суміші речовин проводять вторинну розгонку. В перегінну колбу вміщують першу (основну) фракцію і переганяють її в тих самих температурних межах. При цьому отримана фракція збагачується низькокиплячим компонентом.

Коли температура парів, що відходять, досягне верхньої межі першого темпе-ратурного інтервалу, перегонку припиняють. Прилад охолоджують. В перегінну колбу додають середню фракцію від першої перегонки і знову починають розгонку. По закінченні перегонки середньої фракції до залишку приливають третю фракцію і продовжують розгонку, збираючи фракції в другий і третій приймачі.

При багатократному повторенні розгонки середня фракція значно зменшу-ється, розподіляючись на першу і третю. При цьому виникає звуження температурних інтервалів крайніх фракцій. Таким способом вдається досить добре розділити суміш компонентів. При перериванні перегонки необхідно щоразу додавати нові “кип’ятильники”.

Дослід 1.1. Перекристалізація бензойної кислоти

У колбу Ерленмейєра об’ємом 100 мл завантажують 1 г забрудненої бензойної кислоти і 50 мл води і нагрівають. Після розчинення кислоти при нагріванні проводять гаряче фільтрування. Для цього в іншу колбу Ерленмейєра об’ємом 100 мл нали-вають 25 мл води, встановлюють конічну лійку зі складчастим фільтром і нагрівають воду до кипіння. Коли пари води обігріють лійку, на фільтр наливають гарячий розчин кислоти; колбу, в якій проводилось розчинення, двічі обполіскують гарячою водою, яку також виливають на фільтр (по 2-3 мл), фільтрат охолоджують, бензойну кислоту, яка випала в осад, відсмоктують на лійці, поміщають на годинникове скло і сушать на повітрі. Отримують 0,85-0,9 г чистої бензойної кислоти з температурою плавлення 120°С.

Дослід 1.2. Перегонка суміші бензолу і ксилолу

Збирають прилад для простої перегонки (рис. 1.5). В перегінну колбу Вюрца об’ємом 100-250 мл наливають рівні кількості бензолу і ксилолу. Ходильник підклю-чають до водопровідного крана, і заповнюють водою.

Переганяють при повільному нагріванні. В залежності від кількості фракцій готують чисті пробірки або колбочки як приймачі.

При перегонці суміші бензолу і ксилолу (дві рівні частини по 50 мл) одержують три фракції такого складу, %:

Перегонку припиняють тоді, коли в колбі залишається 2-3 мл рідини. Мірним циліндром визначають кількість кожної фракції і обчислюють її у відсотках.

Контрольні запитання

1. Основні вимоги до розчинників при перекристалізації.

2. Особливості перекристалізації речовин із органічних розчинників.

3. Перегонка як метод очистки і виділення органічних сполук.

4. Особливості простої і фракційної перегонки.

5. Методика перекристалізації бензойної кислоти.

6. Накреслити схему приладу і пояснити принцип дії на прикладі перегонки суміші бензолу і ксилолу.