Лабораторная работа № 10

Тема. Определение железа(III) с сульфосалициловой кислотой

Цель работы. Изучить принцип фотометрического метода анализа. Определить содержание железа(III) с сульфосалициловой кислотой фотометрическим методом.

Приборы, реактивы, посуда. Колориметр концентрационный; кюветы на 50 мм; пипетки мерные вместимостью 2, 5, 10 см³; колбы мерные вместимостью 50 см³, конические колбы вместимостью 50 см³; пробирки; вода дистиллированная; кислота серная, растворы с концентрацией 1 М и с массовой долей ω = 16%; кислота сульфосалициловая, раствор с ω = 10%; квасцы железоаммонийные, х.ч. или ч.д.а.

Стандартный раствор железа(III), содержащий 1 мг/мл (раствор А), готовят следующим образом: 8,6350 г железоаммонийных квасцов растворяют в воде, содержащей 25 мл раствора серной кислоты с массовой долей ω = 16% и доводят объем раствора водой до метки в мерной колбе вместимостью 1 л. Содержание Fе(III) в приготовленном растворе составляет 1,000±0,005 мг/мл. Разбавителем основного раствора является раствор серной кислоты с концентрацией С(1/2 H₂SO₄ ) = 0,01 моль/л (0,01 н).

Раствор, содержащий 0,1 мг/мл, готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 10 мл раствора А и доводят до метки 0,01 н раствором серной кислоты, перемешивают.

Принцип метода. Фотометрические методы анализа основаны на зависимости между интенсивностью окраски раствора и концентрацией вещества. Зависимость величины аналитического сигнала от концентрации выражается уравнением основного закона светопоглощения (закон Бугера-Ламберта-Бера):

,

или ,

или A = εlc,

где А - оптическая плотность раствора;

I₀ - интенсивность падающего потока;

I - интенсивность прошедшего потока света через поглощающий раствор;

l - толщина поглощающего слоя, см;

С - концентрация поглощающего вещества, моль/л;

ε_λ - молярный коэффициент поглощения.

Если принять l = 1см і с = 1 моль/л, тогда А = ε. Таким образом, молярный коэффициент поглощения рамен оптической плотности одномолярного раствора при толщине поглощающего слоя 1 см и характеризует чувствительность определения.