Влияние температуры карбонизации на морфологию и структуру рисовой шелухи

В ходе процесса карбонизации происходит заметное изменение структуры и морфологии образцов. Как следует из рисунка 15, образец состоит из частиц разного вида: округлые частицы, частицы эллипсоидной формы, плотные углеродные структуры.

Рисунок 15 - Электронно-микроскопические снимки исходного образца

а б в

г д е

Рисунок 16 - Электронно-микроскопические снимки образца РШ, карбонизованного при 350 °C (РШ-350)

Основная масса образца, карбонизованного при 350 °C, представлена крупными (0,5 - 1,5 мкм) плотными частицами различного вида и плёночными образованиями (рис. 16 а, 16 б). Присутствуют волокнистые (рис. 16 в) и крупноячеистые образования (рис. 16 г). Встречаются неразрушенные исходные частицы (рис. 16 д, 16 е).

а б в

г д е

Рисунок 17 - Электронно-микроскопические снимки образца РШ-450

В образце РШ-450 всё ещё встречаются исходные чешуйки с «иголочками» (рис. 17 а). Так же, как и предыдущий образец, РШ-450 содержит крупные обломки и плёнки (рис. 17 б), однако необходимо отметить, что частицы более рыхлые, чем в предыдущем образце. Много деформированных частиц и частиц со следами трансформации. Также наблюдается появление небольших скоплений округлых частиц (рис. 17 в). Отдельно нужно отметить появление волокнистых структур (рис. 17 г-е).

Вещество образца РШ-550 состоит из обломков, часто пористых (рис. 18 а), плёночных образований (рисунок 18 б) и различного вида рыхлых частиц (рис. 18 в, 18 г). В составе образца отмечается большое количество активных фаз, вызывающих преобразование вещества при наблюдении в электронном микроскопе (рис. 18 д). Мелкие зерна (сыпь) образуют крупные частицы – плёнки (рис. 18 е).

В образце РШ-650 наблюдается большое количество мелких частиц различного вида и вуалевых образований (рис. 19 а, 19 б). Присутствуют мелкозернистые (рис. 19 в) и различной толщины обломочные и плёночные частицы (рис. 19 г).

а б в

г д е

Рисунок 18 - Электронно-микроскопические снимки образца РШ-550

а б

в г

Рисунок 19 - Электронно-микроскопические снимки образца РШ-650

а б в

г д е

Рисунок 20 - Электронно-микроскопические снимки образца РШ-750

а б

в г

Рисунок 21 - Электронно-микроскопические снимки образца РШ-850

В образце рисовой шелухи, карбонизованной при 750 °C, присутствуют: рыхлое вещество (рис. 20 а), обломки, различные плёночные (рис. 20 б), вуалевые и пористые частицы (рис. 20 в). На краю частицы, показанной на рисунке 20 в, видна вуалевая фаза вещества, взаимодействие с которой приводит к «сплавлению» зерен. На рисунках 20 г-е показаны частицы, вероятно, являющиеся конечными стадиями этого процесса.

В образце РШ-850 присутствуют мелкозернистые (рис. 21 а) и пористые частицы, обломки (рис. 21 б, 21 в) и крупные плёнки (рис. 21 г).

Таким образом, электронно-микроскопическое исследование показало, что с ростом температуры карбонизации происходит постепенное структурирование поверхности рисовой шелухи и возникновение наноразмерных морфологических образований различного типа. Необходимо отметить, что результаты электронно-микроскопического анализа коррелируют с ЭПР-спектроскопическим исследованием. Так, например, малый минимум концентрации свободных радикалов при 450 °С (рис. 11) может быть связан с образованием углеродных волокон (рис. 17 г-е). И наоборот, довольно высокое значение КСР при 550 °С (рис. 11) может соответствовать большому количеству активных частиц в образце (рис. 18 д).