Перегонка при атмосферном давлении

Обычную перегонку можно использовать только для жидкостей, которые устойчивы к нагреванию и не разлагаются при температуре кипения. Удовлетворительно разделить смесь жидкостей при помощи простой перегонки возможно лишь в том случае, когда разница в температурах кипения перегоняемых жидкостей не меньше 80єС. Для разделения веществ, имеющих близкие температуры кипения, применяют дефлегматоры и ректификационные колонки (в последнем случае, как правило, перегонку ведут при уменьшенном давлении).

Установка для простой перегонки при атмосферном давлении состоит из круглодонной колбы с отводной трубкой (колба Вюрца), термометра, холодильника, аллонжа, приёмника (см. рис.1).

Перегонную колбу можно наполнять жидкостью не более чем на 2/3 объема колбы. В зависимости от температуры кипения жидкости подбирают колбу с соответствующим расположением отводной трубки. Если температуры кипения перегоняемой жидкости низкая. то отводная трубка должна быть припаяна возможно выше, и наоборот.

Рис.1. Прибор для простой перегонки: 1 –колба Вюрца;

2 – термометр; 3 – холодильник; 4 – аллонж;

5 – приемник; 6 – нагреватель

Рис.2. Прибор для фракционной перегонки: 1–колба круглодонная; 2 – дефлегматор; 3 – термометр; 4 – холодильник; 5 – аллонж; 6 – приемник

В горле колбы при помощи пробки укрепляют термометр на высоте так, чтобы верхний уровень шарика термометра находился на 0,5 см ниже отверстия трубки и не касался стенок колбы. Перегонную колбу соединяют с нисходящим холодильником. Для охлаждения паров жидкости, кипящей при температуре ниже 130єС, применяют холодильник с водяным охлаждением (холодильник Либиха). Жидкости, кипящие при температуре выше 130єС, перегоняют с использованием воздушного холодильника.

Дистиллят из холодильника поступает через аллонж в приемник, в качестве которого употребляют плоскодонные колбы. После того как прибордля перегонки собран, вынимают пробку с термометром и через воронку, нижний конец которой опускается ниже бокового отвода колбы Вюрца, наливают перегоняемую жидкость. В колбу бросают кусочки прокаленной неглазированной керамики или стеклянные капилляры, заплавленные с одного конца. Эти средства обеспечивают равномерное кипение жидкости и предупреждает внезапное вскипание, приводящее к выбросу жидкости в приёмник.

Чтобы предотвратить перегрев жидкости перегонную колбу следует равномерно нагревать на водяной, масляной, воздушной бане или в колбонагревателе. Выбор нагревательного прибора зависит от температуры кипения перегоняемой жидкости и её горючести. Перегонку ведут с такой скоростью, чтобы в приёмник попадали 1-2 капли дистиллята в секунду.

После отгона одной фракции наблюдается незначительное снижение температуры. Затем она вновь повышается, достигая некоторого постоянного значения, при котором начинают отбирать следующую фракцию. Каждая фракция отгоняется при определённой температуре, соответствующей температуре кипения индивидуальной жидкости. Простой перегонкой, как указывалось выше, можно удовлетворительно разделить смесь лишь в том случае, когда разность температур кипения отдельных компонентов перегоняемых жидкостей не менее 80єС. При меньшей разности температур простую перегонку проводят из колбы, снабженной дефлегматором, который улучшает разделение смесей (рис.2).

В дефлегматоре часть сконденсированного пара, так называемая флегма, стекает навстречу восходящему току паров. За счет теплообмена происходит обогащение паров летучим компонентом, а флегма обогащается менее летучей жидкостью. Этот процесс называется противоточной перегонкой, или ректификацией. В промышленных условиях её осуществляют в ректификационных колонках, обычно под уменьшенным давлением.

После окончания перегонки взвешивают все фракции с предварительно взвешенными пустыми приемниками и остаток в перегонной колбе, которая предварительно пустой также была взвешена.