Полезное:
Как сделать разговор полезным и приятным
Как сделать объемную звезду своими руками
Как сделать то, что делать не хочется?
Как сделать погремушку
Как сделать так чтобы женщины сами знакомились с вами
Как сделать идею коммерческой
Как сделать хорошую растяжку ног?
Как сделать наш разум здоровым?
Как сделать, чтобы люди обманывали меньше
Вопрос 4. Как сделать так, чтобы вас уважали и ценили?
Как сделать лучше себе и другим людям
Как сделать свидание интересным?
Категории:
АрхитектураАстрономияБиологияГеографияГеологияИнформатикаИскусствоИсторияКулинарияКультураМаркетингМатематикаМедицинаМенеджментОхрана трудаПравоПроизводствоПсихологияРелигияСоциологияСпортТехникаФизикаФилософияХимияЭкологияЭкономикаЭлектроника
|
Проведение хроматографических измерений
Регистрируют хроматограммы концентратов (каждого не менее двух раз) в тех же условиях, при которых была проведена градуировка системы. Идентификацию бенз(а)пирена в пробе проводят по совпадению времени удерживания определяемого пика со временем удерживания пика бенз(а)пирена в концентрате градуировочного раствора, т. е. проверяют выполнение условия, представленного в формуле (1), однако в качестве берут время удерживания пика бенз(а)пирена на хроматограмме градуировочного раствора, a - время удерживания на хроматограмме концентрата. Если бенз(а)пирен в пробе обнаружен, то измеряют высоту (площадь) полученного пика для каждого из двух измерений и проверяют их сходимость согласно п.10.1. Для дальнейшего подтверждения правильности идентификации в случае сложных проб необходимо выполнить добавку раствора бенз(а)пирена к концентрату пробы. О достоверности идентификации можно судить по увеличению высоты (площади) предполагаемого пика бенз(а)пирена. Величина добавки должна составлять 50-150% от найденного содержания бенз(а)пирена в концентрате пробы, кроме того, необходимо учитывать разбавление концентрата при введении добавки и для его снижения использовать более концентрированные растворы. Если концентрация бенз(а)пирена в концентрате превышает 0,1 мкг/см , то концентрат необходимо разбавить. Коэффициент разбавления () вычисляют по формуле: , где (7) - объем разбавленного концентрата пробы, см ; - объем аликвотной порции исходного концентрата пробы, взятой для разбавления, см .
8. Обработка результатов измерений
При использовании программного обеспечения "МультиХром для Windows" концентрацию бенз(а)пирена в пробе вычисляют по формуле: , где (8) - концентрация бенз(а)пирена в воздухе, мкг/м ; - концентрация бенз(а)пирена в концентрате пробы, мкг/см ; - объем концентрата пробы, см ; - коэффициент разбавления гексанового экстракта (п.7.1). Если на анализ берут весь объем экстракта, то =1; - коэффициент разбавления концентрата пробы по п.7.3; - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным (исследование атмосферного воздуха; давление 760 мм рт. ст., температура 0 °С) или стандартным условиям (исследование воздуха рабочей зоны; давление 760 мм рт. ст., 20 °С), м . Концентрацию бенз(а)пирена в пробе при регистрации хроматограмм на принтер или самописец вычисляют по формуле: , где (9) - концентрация бенз(а)пирена в пробе, мкг/м ; - концентрация градуировочного раствора бенз(а)пирена по п.6.9, мкг/см ; - площадь (высота) пика на хроматограмме градуировочного раствора по п.6.9; - площадь (высота) пика на хроматограмме концентрата пробы; - объем концентрата пробы, см ; - размах шкалы при регистрации хроматограммы градуировочного раствора; - размах шкалы при регистрации хроматограммы концентрата пробы; - коэффициент разбавления гексанового экстракта (п.7.1). Если на анализ берут весь объем экстракта, то =1; - коэффициент разбавления концентрата пробы по п.7.3. В свою очередь, расчет производят по формуле: , где (10) - температура воздуха при отборе пробы (на входе в аспиратор), °С; - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст. или кПа; - коэффициент пересчета, равный 0,359 (анализ атмосферного воздуха) или 0,386 (анализ воздуха рабочей зоны) при измерении давления в мм рт. ст. При измерении давления в кПа он равен 2,7 и 2,9 соответственно; - расход воздуха при отборе пробы, дм /мин; - длительность отбора пробы, мин.
9. Оформление результатов измерений За результат анализа (, мкг/м ) принимают результат, полученный в соответствии с п.8, и в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде: - результат анализа (мг/дм ), (%), =0,95, где - характеристика погрешности (п.2), %; - , мг/дм , = 0,95, где (11) Результат измерений должен оканчиваться тем же десятичным разрядом, что и погрешность. Результаты измерений регистрируют в протоколах, в которых указывают: - ссылку на настоящий документ; - тип пробы (разовая, суточная и др.); - описание пробы (номер, источник, дата отбора и анализа и т.п.); - отклонения от текста методики при проведении измерений, если таковые имелись, и факторы, отрицательно влияющие на результаты анализа; - результат измерения; - фамилию исполнителя.
10. Контроль точности измерений
|