Комплексные задачи

1. Натрия хлорида 0,35

Калия хлорида 0,15

Натрия гидрокарбоната 0,25

Глюкозы 2,0

Воды для инъекций до 100,0 мл

Рассчитайте навеску препарата, которую необходимо взять для анализа, чтобы на титрование израсходовался 1,00 мл раствора серебра нитрата (0,1 моль/л) с К 1,0000. М.м. натрия хлорида 58,44. М.м. калия хлорида 74,56.

2. При количественном определении 5% спиртового раствора йода на титрование 2 мл израсходовалось 8,00 мл раствора натрия тиосульфата (0,1 моль/л) с К 0,9980 и 10,50 мл раствора серебра нитрата (0,1 моль/л) с К 1,0020. Сделайте заключение о качестве, если, согласно ФС, содержание йода в препарате должно быть от 4,9 до 5,2%, калия йодида - от 1,9 до 2,1%. А.м. йода 126,90. M.M. калия йодида 166,01.

3. Кальция хлорида 5,0

Калия йодида 2,0

Калия бромида 3,0

Воды очищенной до 100,0 мл

Рассчитайте объем раствора серебра нитрата (0,1 моль/л) с К 1,0000, который израсходуется на титрование 2 мл препарата при определении косвенным методом Фольгарда. Объем раствора аммония тиоцианата (0,1 моль/л) с К 1,0000 -0,1 мл. М.м. кальция хлорида 219,08. М.м. калия бромида 119,01.

4. Калия хлорида 40,0

Глюкозы 334,0

Воды для инъекций до 1 л

Предложите методы количественного определения калия хлорида в препарате. Рассчитайте интервал объемов титранта (0,1 моль/л) с К 1,0000, который обеспечит качество препарата по содержанию калия хлорида, если навеска - 0,5 мл. М.м. калия хлорида 74,56.

5. Натрия хлорида 9,0

Калия хлорида 0,2

Кальция хлорида 0,2

Натрия гидрокарбоната 0,2

Воды для инъекций до 1 л

Рассчитайте объем раствора ртути (II) перхлората (0,1 моль/л) УЧ [1/2 Hg(С1О₄)₂] с К 1,0000, который израсходуется на титрование 1 мл препарата. М.м. кальция хлорида 219,08. М.м. калия хлорида 74. М.м. натрия хлорида 58,44. М.м. натрия гидрокарбоната 84,01.

6. Стабилизатор для раствора глюкозы (стабилизатор Вейбеля):

Натрия хлорида 5,2

Кислоты хлороводородной разведенной 8,2-8,4% - 4,4 мл

Воды для инъекций до 1 л

Сделайте заключение о качестве стабилизатора, если на навеску 1 мл израсходовалось 1,05 мл раствора натрия гидроксида (0,01 моль/л) с К 1,0050, при втором титровании на такую же навеску - 1,0 мл раствора серебра нитрата (0,1 моль/л) с K 1,0000. М.м. натрия хлорида 58,44. М.м. хлороводорода,36,46.

7. Рассчитайте объем раствора натрия гидроксида (0,02 моль/л) с К 1,0000, который израсходуется на титрование 5 мл стабилизатора Вейбеля.

8. Раствора тримекаина гидрохлорида 1% -1000,0 мл

Натрия хлорида 9,0

Сделайте заключение о качестве препарата по содержанию натрия хлорида, если на 0,5 мл раствора израсходовалось 1,80 мл раствора натрия гидроксида (0,01 моль/л) с К 1,0030, при втором титровании на такую же навеску - 0,95 мл раствора ртути (II) нитрата (0,1 моль/л) УЧ [1/2 Hg (NO₃)₂ ] с К 0,9980. М.м. натрия хлорида 58,44.

9. Раствора натрия бромида 2%-200,0 мл

Барбитала-натрия 2,0

Рассчитайте объем раствора кислоты хлороводородной (0,1 моль/л) с К 1,0000, который израсходуется на титрование 2 мл препарата. М.м. барбитала-натрия 206,18. М.м. натрия бромида 102,90.

10. Раствора кальция хлорида 10%-200,0 мл

Натрия бромида 5,0

Настойки валерианы 5,0 мл

Рассчитайте объем раствора серебра нитрата (0,1 моль/л) с К 1,0000, который израсходуется на титрование 5 мл раствора, полученного разведением 1 мл микстуры в мерной колбе вместимостью 25 мл. М.м. кальция хлорида 219,08. М.м. натрия бромида 102,90.

11. Раствора натрия бромида 2% - 100,0 мл

Антипирина 1,0

Хлоралгидрата 2,0

Рассчитайте объем раствора ртути (II) перхлората (0,1 моль/л) УЧ [1/2 Hg (СЮ₄)₂ с К 1,0020, который израсходуется на титрование 0,5 мл препарата. М.м. натрия бромида 102,90.

12. Раствора глюкозы 5% - 200,0 мл

Кислоты аскорбиновой 1,0

Рассчитайте объем раствора йода (0,1 моль/л) УЧ (1/2 1₂) с К 1,0000, который израсходуется при определении кислоты аскорбиновой в 2 мл препарата. М.м. кислоты аскорбиновой 176,13.

13. Кодеина фосфата 0,15

Настоя корневищ с корнями валерианы из 6,0 - 200,0 мл

Натрия бромида 4,0

Сделайте заключение о качестве препарата по содержанию кодеина фосфата, если на титрование навески 5 мл израсходовалось 1,75 мл раствора натрия гидроксида (0,01 моль/л) с К 0,9920. М.м. кодеина фосфата 424,40.

14. Кодеина фосфата 0,2

Настоя травы термопсиса из 0,5 -200,0 мл

Натрия гидрокарбоната

Натрия бензоата по 1,0

Рассчитайте объем раствора кислоты хлороводородной (0,1 моль/л) с К 1,0000, который израсходуется на титрование 2 мл препарата. М.м. кодеина фосфата 424,40. М.м. натрия гидрокарбоната 84,01. М.м. натрия бензоата 144,11,

15. Рибофлавина 0,002

Раствора натрия хлорида 0,9% -10,0 мл

Сделайте заключение о качестве препарата по содержанию рибофлавина (фотометрическое определение). Оптическая плотность раствора, полученного при добавлении к 0,5 мл раствора 9,5 мл воды, измеренная в кювете с толщиной слоя 10 мм, составила 0,420. Параллельно измеренная оптическая плотность раствора, содержащего 2,5 мл 0,004% стандартного раствора рибофлавина и 7,5 мл воды, составила 0,400. Длина волны 445 нм

16. Кислоты аскорбиновой 0,1

Кислоты никотиновой 0,05

Глюкозы 0,25

Предложите способы доказательства подлинности и методы количественного определения ингредиентов. Сделайте заключение о качестве препарата, если на титрование навески 0.10 г израсходовалось 2,80 мл раствора йода (0,1 моль/л) УЧ (1/2 1₂) с К 1,0040, при втором титровании на такую же навеску - 2,40 мл раствора натрия гидроксида (0,1 моль/л) с К 1,0050. М.м. кислоты аскорбиновой 176,13. М.м. кислоты никотиновой 123,11.

17. Кислоты ацетилсалициловой

Метамизола-натрия (анальгина) по 0,25

Предложите способы доказательства подлинности и методы количественного определения ингредиентов в препарате. Какой эффект получится при добавлении к препарату кислоты серной концентрированной? Сделайте заключение о качестве по содержанию метамизола-натрия (анальгина), если на навеску 0,10 г при титровании израсходовалось 2,85 мл раствора йода (0,1 моль/л) УЧ (1/2 1₂) с K 0,9982. М.м. метамизола-натрия (анальгина) 351,36. М.м. кислоты ацетилсалициловой 180,16.

18. Калия йодида 4,0

Натрия бромида 6,0

Воды очищенной до 200,0 мл

Рассчитайте объем раствора аммония тиоцианата (0,1 моль/л) с К 1,0000, который израсходуется при определении, если навеска препарата - 0,5 мл, в реакцию взято 3,00 мл раствора серебра нитрата (0,1 моль/л) с К 1,0000. М.м. калия йодида 166,01. М.м. натрия бромида 102,90.

19. Раствора кальция хлорида 2% - 100,0 мл

Калия йодида 1,0

Предложите селективные методы количественного определения ингредиентов препарата. Рассчитайте интервал объемов титранта (0,1 моль/л) с К 1,0000, который обеспечит качество препарата по содержанию калия йодида, если навеска раствора 1,0 мл. М.м. калия йодида 166,01.

20. Глюкозы безводной 50,0

Раствора кислоты хлороводородной (0,1 моль/л) до pH 3,0-4,1(5,0мл)

Натрия хлорида 0,26

Воды для инъекций до 1 л

Рассчитайте навеску препарата, которую нужно взять, чтобы при титровании израсходовался 1,00 мл раствора натрия гидроксида (0,01 моль/л) с К 1,0000. М.м. глюкозы безводной 180,14. М.м. натрия хлорида 58,44. М.м. хлороводорода 36,46.

21. Кислоты аскорбиновой 100,0

Натрия гидрокарбоната 47,7

Натрия сульфита безводного 2,0

Воды для инъекций до 1 л

Рассчитайте объем раствора йода (0,1 моль/л) УЧ (1/2 I₂) с К 1,0000, который израсходуется на титрование 0,5 мл препарата. Титрование проводилось в присутствии раствора формальдегида. М.м. кислоты аскорбиновой 176,13. М.м. натрия сульфита безводного 126,04.

22. Кофеина-бензоата натрия 0,5

Натрия бромида 1,0

Магния сульфата 0,5

Воды очищенной 200,0 мл

Настойки пустырника 3,0 мл

Сделайте заключение о качестве препарата по количественному содержанию кофеина-бензоата натрия, если на титрование 5 мл раствора израсходовалось 2,50 мл раствора кислоты хлороводородной (0,02 моль/л) с К 1,0020. М.м. натрия бензоата 144,11. Содержание натрия бензоата в кофеине-бензоате натрия -60%.

23. Метенамина (гексаметилентетрамина) 2,0

Раствора глюкозы 20%-100,0 мл

Рассчитайте интервал объемов раствора кислоты хлороводородной (0,1 моль/л) с К 1,0030, который обеспечит качество препарата по содержанию метенамина (гексаметилентетрамина), если навеска раствора -2 мл. М.м. метенамина (гексаметилентетрамина) 140,19.

24. Рассчитайте концентрацию спирта в 3% растворе борной кислоты если показатель преломления разбавленного водно-спиртового раствора при t= +23°C составил 1,3459, а фактическое содержание борной кислоты в лекарственной форме равно 2,95%.

25. Рассчитайте концентрацию спирта в 2% растворе борной кислоты, если показатель преломления разбавленного водно-спиртового раствора при t= +22°C составил 1,3464, а фактическое содержание борной кислоты в лекарственной форме равно 1,02%.

26. Рассчитайте концентрацию спирта в 4% растворе салициловой кислоты, если показатель преломления разбавленного водно-спиртового раствора при t= +19^оС составил 1,3604, а фактическое содержание салициловой кислоты в лекарственной форме равно 4,01%.

27. Рассчитайте концентрацию спирта в 5% растворе салициловой кислоты, если показатель преломления разбавленного водно-спиртового раствора при t= +21^оС составил 1,3602, а фактическое содержание салициловой кислоты в лекарственной форме paвнo 5,05%.

28. Рассчитайте титр соответствия 0,1 н. раствора хлороводородной кислоты по бензоату натрия (М.м.= 144,11 г/моль) и условный титр по кофеин-бензоату натрия, если содержание натрия бензоата в кофеине-бензоате натрия составило 57%.

29. Рассчитайте титр соответствия 0,05 н. раствора нитрата серебра по теофиллину (М.м.= 180,17 г/моль) и условный титр по эуфиллину, если содержание теофиллина в эуфиллине составило 83%.

30. Рассчитайте концентрацию спирта в 4% растворе салициловой кислоты, если показатель преломления разбавленного водно-спиртового раствора при t= +19°C составил 1,3606, а фактическое содержание салициловой кислоты в лекарственной форме равно 4,02%.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Нормы отклонений, допустимые при изготовлении лекарственных

форм в аптеках (выдержки из приложения 2 к приказу МЗ РФ

№305 от 16.10.97г.)

Журнал регистрации результатов контроля «Воды очищенной»,

«Воды для инъекций»

Журнал регистрации результатов контроля лекарственных

средств на подлинность.

ОБЩИЕ ЗАМЕЧАНИЯ К КАЧЕСТВЕННЫМ ИСПЫТАНИЯМ

1. Вода и все реактивы должны быть свободны от ионов, на содержание которых производят испытания.

2. Пробирки, в которых проводят наблюдении, должны быть бесцветными и одинакового диаметра.

3. Навески для приготовления эталонных растворов отвешивают с точностью до 0,001 г.

4. Муть и опалесценцию растворов наблюдают в проходящем свете на темном фоне, а окраски — в отраженном свете на белом фоне.

5. Реактивы к испытуемому и эталонному растворам необходимо добавлять одновременно и в одинаковых количествах.

6. В случаях, когда в соответствующей статье Фармакопеи указано, что в данной концентрации раствора не должно обнаруживаться той или иной примеси, поступают следующим образом. К испытуемому раствору прибавляют применяемые для каждой реакции реактивы, указанные в статье, кроме основного реактива, открывающего данную примесь. Затем раствор делят на две равные части; к одной из них прибавляют указанный в статье основной реактив и оба раствора сравнивают между собой. Между ними не должно быть заметного различия.

ИСПЫТАНИЯ НА ЧИСТОТУ И ДОПУСТИМЫЕ ПРЕДЕЛЫ ПРИМЕСЕЙ

Для определения примесей в препаратах и приблизительной оценки их количества препараты сравнивают с эталонами, содержащими определенные количества данной примеси.

Сравнения производят колориметрическими или нефелометрическими методами.

ГБОУ ВПО ВОРОНЕЖСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

МЕДИЦИНСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. Н.Н. БУРДЕНКО

Кафедра фармацевтической химии и фармацевтической технологии

ДНЕВНИК

производственной практики

по контролю качества лекарственных форм

Исполнитель:

студент 6 курса, № группы

Фамилия, И.О.

База практики:

Руководитель практики от учреждения:

Руководитель практики от кафедры:

ученая степень и звание

Фамилия, И.О.

Воронеж - 20.. г

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Анализ лекарственных смесей / А.П. Арзамасцев [и др.]. – М: Медицина, 2000.-275 с.

2.Государственная фармакопея СССР. XI издание. Вып.1. - М.: Медицина. 1987.-336 c.

3.Государственная фармакопея СССР. XI издание. Вып.2. - М.: Медицина. 1990.-400 c.

4. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. В 2 ч.: Ч. 1. Общая фармацевтическая химия; Ч.2. Специальная фармацевтическая химия: Учеб. для вузов. / В.Г. Беликов. – Пятигорск, 2003. – 720 с.

5.Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. / В.Г. Беликов - М: МЕДпресс-информ, 2007.

6. Витенберг И.Г. Контроль качества лекарственных средств. Методические рекомендации. И.Г. Витенберг, Т.Ю. Ильина, Н.И. Котова - СПб.: СПХФА, 1999. - 32 с.

7. Кулешова М.И. Пособие по качественному анализу лекарств. М.И. Кулешова, Л.Н. Гусева, O.K. Сивицкая - М.: Медицина, 1980.

8. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии/ под ред. А.П. Арзамасцева. -М.: Медицина, 1987.- 304 с.

9. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии, 3-е изд./ под ред. А.П. Арзамасцева. - М.: Медицина, 2001. - 384 с.

10. Программа по фармацевтической химии. - М: ГОУ ВУНМЦ. МЗ РФ, 2002. – 33 с.

11.Журнал «Фарматека», за последние годы.

12.Журнал «Фармация», за последние годы.

13.«Химико-фармацевтический журнал» за последние годы.

14.Журнал «Новые аптеки» за последние годы.

15.Журнал «Вопросы медицинской и фармацевтической химии» за последние годы.