Методика получения октакальций фосфата, осаждением из растворов в присутствии органических и неорганических добавок

Синтез ОКФ проводят путем осаждения из водного раствора при температуре 313 К. Осадок получают путем сливания растворов хлорида кальция (CaCl₂∙2H₂O),) и двузамешенного фосфата натрия (Na₂HPO₄∙3H₂O), с предварительно корректируемым значением рН=6,5±0,05. Процесс осаждения ОКФ проводят в присутствии органических веществ и неорганических ионов. При этом концентрации каждой из добавок варьируют в заданном диапазоне (табл.2). Сливание растворов проводится при охлаждении, для обеспечения наиболее выгодных термодинамических условий.

Проведение синтеза:

При проведении синтеза к 500 мл раствора, содержащего (NН₄)₂HPO₄, быстро приливают 500 мл раствора CaCl₂ с соответствующими концентрациями (0.050 моль/л и 0,0375 моль/л) и рН=6,5 (рН системы корректируют до значения ± 0.05 при помощи растворов NaOH (20%) и/или HNO₃ (1:1)). Исследуемую добавку вводят в раствор хлорида кальция либо двузамешенного фосфата натрия, в зависимости от ее природы. Предварительно растворы нагревают на водяной бане до температуры 40⁰С. Сливание проводится при температуре 0- (-5) ⁰С. Суммарный объем смеси составляет 1,0 л.

После отстаивания гетерогенной системы в течение 48ч. раствор фильтруют под вакуумом с помощью водоструйного насоса, колбы Бунзена и воронки Бюхнера (через два фильтра синяя лента). Отбирают часть надосадочной жидкости для проведения химических анализов. Осадок на фильтре промывают водой (V = 50 мл) по окончании фильтрования и высушивают в сушильном шкафу при температуре ~ 80ºС до постоянной массы для полного удаления несвязанной воды, а затем при комнатной температуре (в эксикаторе). Высушенный осадок переносят в маркированную емкость и взвешивают на аналитических весах.

По величине остаточной концентрации ионов кальция (и/или фосфат - ионов) в растворе оценивается величина реальной растворимости осажденной фазы фосфата кальция, молярное соотношение Са/Р и степень протекания реакции осаждения. По величине конечной концентрации добавки оценивается участие в процессе осаждении минеральной фазы.