Экспериментальная часть работы

В данной лабораторной работе предлагается построить и ис­следовать диаграмму состояния сплавов системы «олово-цинк». Эти металлы практически нерастворимы друг в друге в твердом состоя­нии, не образуют химических соединений и неограниченно раство­римы в жидком состоянии.

Для термического анализа рекомендуется использовать сплавы олова с 4, 8, 30 и 80% цинка. Группа студентов разбивается на 4 подгруппы, каждая из которых ведет работу с одним из указанных сплавов.

Построение кривых охлаждения сплавов и определение темпе­ратур кристаллизации производится в следующей последователь­ности:

1. Взвешивают олово и цинк в пропорциях, соответствующих заданному сплаву. Общий вес каждого сплава равен 100 г.

2. В шамотно-графитовый тигель на дно помещают навеску цинка, а сверху - олово, т.к. оно легче плавится, засыпают поверхность металла небольшим слоем толченого древесного угля (для предохранения от окисления) и помещают тигель в предвари­тельно нагретую шахтную печь. Через отверстие в крышке печи в тигель погружают термопару, подключенную к электронному пирометру.

3. Тигель выдерживают в печи до полного расплавления металлов, что контролируют по показаниям измерительного прибора. Более тугоплавкий цинк плавится при 419 С. Не допускается наг­рев выше 500 С.

4. Тигель с расплавом извлекают из печи и устанавливают в песчаную ванночку; расплавленный металл тщательно перемешивают специальной мешалкой и опускают в него горячий спай термопары. Термопару закрепляют на штативе таким образом, чтобы горячий спай не касался стенок и дна тигля.

5. Записывают показания температуры через каждые 20 с. Запись температуры начинают при 400°С, а заканчивают на отметке 100 - 150°С.

6. После окончания замеров температуры тигель с затвердев­шим металлом и термопарой переносят в печь и нагревают до расплавления сплава. Затем термопару вынимают и закрепляют в шта­тиве, а тигель с металлом помещают в песочную ванночку.

7. По полученным данным строят кривые охлаждения сплавов в координатах «температура - время». По перегибам и горизонталь­ным площадкам на кривой охлаждения определяют температуры нача­ла и конца кристаллизации. Полученные результаты показывают для проверки преподавателю.

8. Охлажденный слиток используют для приготовления микро­шлифа.

9. Результаты кривых охлаждения для всех четырех сплавов сводят в таблицу. Температуры кристаллизации чистых металлов берут из справочной литературы.

Методика построения диаграммы состояния сплавов «олово цинк»

Диаграмма состояния сплавов представляет собой графическое изображение фазового и структурного состава любого сплава дан­ной системы в зависимости от температуры и концентрации. Вид диаграммы состояния зависит от того, как реагируют компоненты друг с другом в твердом и жидком состояниях.

Таблица 4. I

Результаты термического анализа

Для построения диаграммы необходимо:

1. Провести оси координат

2. На оси абсцисс отметить точки, соответствующие иссле­дованным сплавам, т. е. сплавам с 4, 8, 30, 80% цинка и в каждой из этих точек восстановить перпендикуляр, т. е. провести линии сплавов (рис.3.3, б)

3. На каждой линии отметить точками температуры начала и конца кристаллизации, полученные экспериментально. Так как ли­нии чистых металлов олова и цинка являются ординатами (левая - олово, правая - цинк), то на этих ординатах отметить точка­ми температуры кристаллизации олова и цинка (рис. 3.3, в).

4. Соединить линией точки, характеризующие конец кристал­лизации сплавов; т.к. все эти точки соответствуют одной тем­пературе, то линия будет горизонтальной; продолжить эту линию до правой и левой ординат. Соединить плавными линиями точки, характеризующие начало кристаллизации сплавов; продолжить их до точек кристаллизации чистых металлов (олово - 232°С, цинк -419° С, рис. 3.3, г).

5. Обозначить полученные линии буквами и охарактеризовать их. Указать фазовый и структурный состав всех областей диаграм­мы. Линия АСВ, соединяющая точки начала кристаллизации, называ­ется линией ликвидус. Выше этой линии все сплавы олова и цинка находятся в жидком состоянии.

Линия ДСЕ характеризует конец затвердевания сплавов и на­зывается линией солидус. Ниже ее все сплавы находятся в твердом состоянии. Между линиями ликвидус и солидус одновременно сосуществуют жидкая и твердая фазы (Ж + Sn и Ж + Zn).

6. Для правильного определения фазового и структурного состава всех областей диаграммы необходимо воспользоваться микроскопическим методом исследования сплавов, т. е. просмотреть под микроскопом приготовленные шлифы (при увеличении х 100 или х 200), а также изучить процесс формирования микроструктур при кристаллизации.

Изучение процессов кристаллизации и микроструктур сплавов «олово - цинк»

Сплав, соответствующий точке 8% цинка и 92% олова, затвердевает при постоянной температуре 200 С. При этой температуре (ей соответствует горизонтальная площадка на кривой охлаждения, рис. 3. 4, б) из жидкости одновременно выделяются мелкие кристаллы цинка и олова, смесь которых называется эвтектикой, а данное превращение Ж→Zn+Sn - эвтектическим. Эвтектический состав при исследовании под микроскопом обнаруживает характерную мелкодисперсную структуру из выделений цинка, расположенных в оловянной основе.

Сплав с 80% цинка затвердевает в температурном интервале 5 - 6 и имеет на кривой охлаждения две критические точки. Первая (перегиб кривой охлаждения, рис.3.4, г) отвечает началу вы­деления из жидкого сплава кристаллов цинка, которое продолжа­ется до 200 С. В процессе выделения кристаллов цинка оставший­ся жидкий сплав обогащается оловом, и химический состав жидкости при этом непрерывно меняется. Для того чтобы определить химический состав жидкости в интервале температур «начало крис­таллизации - конец кристаллизации», необходимо через заданную точку, например т на рис. 3. 4, провести параллельно оси концентраций коноду Кп до пересечения с линией ликвидус СВ; проекция точки пересечения К на ось концентраций покажет процентное со­держание цинка и олова в жидкости. При температуре 200 С в жид­кости остается 8% цинка и происходит эвтектическое превращение, которое. соответствует горизонтальному участку на кривой охлаждения. В результате микроструктура затвердевшего сплава состоит из крупных кристаллов цинка и эвтектики.

Сплав с повышенным содержанием олова (4% цинка) также затвердевает в интервале температур и тоже имеет на кривой охлаж­дения (рис. 3. 4, а) две критические точки. Первая отвечает началу выделения из жидкого сплава кристаллов олова, которое и в этом случае продолжается до 200°С. Жидкая фаза данного сплава обога­щается цинком, вследствие выделения кристаллов олова, до эвтек­тического состава. Окончательно сплав затвердевает при темпера­туре второй критической точки, отвечающей горизонтальному учас­тку на кривой охлаждения. В результате образуется структура, состоящая из кристаллов олова и эвтектики.

Диаграмма состояния показывает, что только чистые металлы и сплавы эвтектической концентрации плавятся и затвердевают при постоянной, строго определенной температуре. Характерная осо­бенность эвтектического сплава (в данном случае 8% 7п) заключа­ется в том, что он имеет более низ- кую температуру плавления, чем составляющие его компоненты. Затвердевание всех остальных сплавов происходит в определенном интервале температур, причем при охлаждении любого сплава сперва из жидкой фазы выделяется в виде кристаллов избыточный по отношению к составу эвтектики компонент, т.к. при охлаждении любого сплава его жидкая фаза всегда стремится

Рис. 4.3. Порядок построения диаграммы состояния сплавов

к эвтектической концентрации. В области, огра­ниченной фигурой ДАС, сплавы находятся в виде кристаллов олова и жидкого сплава, а в области, ограниченной фигурой СВЕ - в виде кристаллов цинка и жидкого сплава. Ниже линии ДС они состоят из кристаллов олова и эвтектики (доэвтектические сплавы); ниже точки С - из одной эвтектики (эвтектический сплав); ниже линии СЕ - из кристаллов цинка и эвтектики (заэвтектические сплавы).

Рис.4.4. Кривые охлаждения, структуры и диаграмма состояния сплавов олова с цинком

Рис. 4.4. Окончание

Порядок выполнения работы и содержание отчета

1. Ознакомиться с содержанием работы.

2. Проверка преподавателем готовности студентов к выпол­нению работы.

3. Выполнить экспериментальную часть работы по определению критических температур начала и конца кристаллизации заданных сплавов.

4. Построить диаграмму состояния сплавов системы «олово; - цинк».

5. Изучить и проанализировать микроструктуру четырех спла­вов «олово - цинк» с помощью микроскопа.

6. Составить отчет о проделанной работе. Содержание отчета: название и цель работы, теоретическая часть, описание хода работы, кривая охлаждения заданного сплава, сводная таблица критических температур кристаллизации всех четырех сплавов, диаграмма состояния сплавов«олово - цинк» с обозначе­нием фаз и структур, рисунки микроструктур всех четырех сплавов с обозначе­нием процентного состава каждого сплава и структурных состав­ляющих.

Контрольные вопросы

1. В чем заключается термический метод исследования сплавов?

2. Как и чем измеряется температура сплава при охлаждении?

3. Методика построения диаграммы состояния сплавов по дан­ным, полученным при проведении эксперимента.

4. Что такое диаграмма состояния сплавов?

5. Показать на диаграмме линии ликвидус и солидус.

6. Какие фазы находятся в различных областях диаграммы?

7. Как по диаграмме состояния определяется химический сос­тав жидкости в интервале температур «начало кристаллизации - конец кристаллизации»?

8. Показать на диаграмме сплавы доэвтектические, эвтекти­ческие и заэвтектические.

9. Из чего состоит микроструктура доэвтектических, эвтектических и заэвтектических сплавов?

10. Что называется эвтектикой?

11. Покажите на диаграмме эвтектическую точку, эвтектическую концентрацию, эвтектическую линию.

12. Описать процесс формирования микроструктуры при крис­таллизации любого доэвтектического, эвтектического и заэвтектического сплава.

Лабораторная работа №5