Полезное:
Как сделать разговор полезным и приятным
Как сделать объемную звезду своими руками
Как сделать то, что делать не хочется?
Как сделать погремушку
Как сделать так чтобы женщины сами знакомились с вами
Как сделать идею коммерческой
Как сделать хорошую растяжку ног?
Как сделать наш разум здоровым?
Как сделать, чтобы люди обманывали меньше
Вопрос 4. Как сделать так, чтобы вас уважали и ценили?
Как сделать лучше себе и другим людям
Как сделать свидание интересным?
Категории:
АрхитектураАстрономияБиологияГеографияГеологияИнформатикаИскусствоИсторияКулинарияКультураМаркетингМатематикаМедицинаМенеджментОхрана трудаПравоПроизводствоПсихологияРелигияСоциологияСпортТехникаФизикаФилософияХимияЭкологияЭкономикаЭлектроника
|
Приготовление растворов
4.4.1. Растворы бенз(а)пирена заданной концентрации Растворы бенз(а)пирена должны храниться в темноте при температуре не выше 6 °С, в герметичной посуде, исключающей возможность испарения растворителя и контакт раствора с материалами иными, чем стекло и фторопласт. Растворы каждой концентрации готовят по потребности.
4.4.1.1. Раствор бенз(а)пирена массовой концентрации 1 мкг/см В мерную колбу вместимостью 50 см помещают 0,5 см ГСО состава раствора бенз(а)пирена в ацетонитриле номинальной концентрацией 100 мкг/см (или другой, указанной в паспорте), разбавляют до метки ацетонитрилом и перемешивают. Срок хранения в указанных условиях - 1 год.
4.4.1.2. Раствор бенз(а)пирена массовой концентрации 0,1 мкг/см В мерную колбу вместимостью 25 см помещают 2,5 см раствора бенз(а)пирена массовой концентрации 1 мкг/см по п.4.4.1.1, разбавляют до метки ацетонитрилом и перемешивают. Срок хранения в указанных условиях - 6 месяцев.
4.4.1.3. Раствор бенз(а)пирена массовой концентрации 0,05 мкг/см В мерную колбу вместимостью 50 см помещают 2,5 см раствора бенз(а)пирена с концентрацией 1 мкг/см по п.4.4.1.1, разбавляют до метки ацетонитрилом и перемешивают. Срок хранения в указанных условиях - 6 месяцев.
4.4.1.4. Раствор бенз(а)пирена массовой концентрации 0,01 мкг/см В мерную колбу вместимостью 25 см помещают 5 см раствора бенз(а)пирена с концентрацией 0,05 мкг/см по п.4.4.1.3, разбавляют до метки ацетонитрилом и перемешивают. Срок хранения в указанных условиях - 3 месяца.
4.4.1.5. Раствор бенз(а)пирена массовой концентрации 0,005 мкг/см В мерную колбу вместимостью 25 см помещают 2,5 см раствора бенз(а)пирена с концентрацией 0,05 мкг/см по п.4.4.1.3, разбавляют до метки ацетонитрилом и перемешивают. Срок хранения в указанных условиях - 2 недели.
4.4.1.6. Раствор бенз(а)пирена массовой концентрации 0,002 мкг/см В мерную колбу вместимостью 25 см помещают 1 см раствора бенз(а)пирена с концентрацией 0,05 мкг/см по п.4.4.1.3, разбавляют до метки ацетонитрилом и перемешивают. Срок хранения в указанных условиях - 1 неделя.
4.4.2. Раствор бенз(а)пирена в гексане для пробного элюирования Отбирают 1 см раствора бенз(а)пирена в ацетонитриле массовой концентрации 0,05 мкг/см по п.4.4.1.3, удаляют растворитель упариванием при температуре 40-45 °С в вакууме водоструйного насоса, растворяют сухой остаток в 1 см гексана. Концентрация бенз(а)пирена в полученном растворе составляет 0,05 мкг/см . Используют свежеприготовленный раствор.
4.4.3. Подвижная фаза (элюент): смесь ацетонитрил - вода в объемном соотношении 8:2 Тщательно вымытый согласно п.6.2 цилиндр вместимостью 1000 см ополаскивают примерно 20 см ацетонитрила и помещают в него 200 см дистиллированной воды. Доводят объем смеси до 1000 см ацетонитрилом, раствор переливают в заранее подготовленную стеклянную плотно закрывающуюся емкость для постоянного хранения и тщательно в ней перемешивают*. Недопустимо использование резиновых, корковых и полимерных пробок. ________________ * Для хранения целесообразно использовать предварительно высушенные емкости от продажного ацетонитрила или гексана производства фирмы "Криохром".
Перед употреблением элюент выдерживают для дегазации не менее 4 часов. Для быстрой дегазации готовой смеси проводят вакуумирование емкости с элюентом, подключая ее к водоструйному насосу, либо поместив на ультразвуковую баню. Срок хранения в условиях, исключающих испарение компонентов смеси, не ограничен.
4.4.4. Приготовление элюента для колоночной хроматографии: смесь гексан - хлористый метилен в объемном соотношении 90:10 К 90 см гексана приливают 10 см перегнанного хлористого метилена, смесь осторожно перемешивают. Элюент рекомендуется готовить в стеклянной посуде непосредственно перед использованием во избежание испарения хлористого метилена и изменения состава смеси. Смеси гексан - хлористый метилен с другим соотношением компонентов готовятся аналогично. 5. Требования безопасности
В дополнение к требованиям безопасности, сформулированным в разделе "Общие положения", необходимо соблюдать следующие требования при работе с растворами бенз(а)пирена. Растворы бенз(а)пирена должны храниться в холодильнике в герметично закупоренных емкостях. Поскольку бенз(а)пирен обладает выраженной канцерогенной активностью, то необходимо избегать контакта кожных покровов с его растворами и, по окончании работы, а также при попадании раствора на кожу или на стол, необходимо смыть загрязнение проточной водой с моющим средством, а затем обработать участок кожи и загрязненные поверхности этиловым спиртом.
6. Подготовка к выполнению измерений Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: отбор проб, приготовление растворов, подготовка стеклянной посуды, выбор условий регистрации хроматограммы, проверка и градуировка хроматографической системы.
При необходимости анализировать как чистые пробы (атмосферный воздух населенных мест), так и пробы с высоким содержанием бенз(а)пирена следует, по возможности, использовать разные наборы химической посуды, а также не вносить аэрозольные фильтры, предназначенные для отбора в чистых средах, в загрязненную атмосферу.
|