Атомизаторы

В ААС, в отличие от АЭС, роль атомизатора состоит только а переводе пробы и атомарное состояние, но не в возбуждении атомов. Поэтому рабочий диапазон температур в ААС (около 800—3000 ⁰С) в целом существенно ниже, чем в АЭС. Основные типы источников атомизации, применяемые в АЭС, — это пламена и злектротермические (непламенные) атомизаторы.

· Пламя.

Пламенный атомизатор для ААС, как и для АЭС, представ­ляет собой горелку. Однако конструкции атомизаторов в АЭС и ААС различаются. В ААС используют, как правило, различные варианты ще­левых горелок, в которых пламя имеет форму вытянутой узкой щели.

Грелка каменого типа со щелевой насадкой:

1- насадка горелки;

2- запорное кольцо насадки горелки;

3- отверстие для уравнивания давления;

4- крыльчатка;

5- окислитель — распыляющий газ;

6- сток;

7- капилляр для ввода пробы;

8- распылитель;

9- регулировка распылителя;

10- топливо;

11- дополнительный окислитель; 12- стопорный винт крыльчатки

В ААС наиболее распространены следующие составы горючих сме­сей: светильный газ - воздух (1500 -1800 ⁰С); ацетилен - воздух, (2200—2300 °С); ацетилен - закись азота (2700—2950 °С). Важнейшее достоинство пламенных атомизаторов — высокая стабильность режима работы. Основной недостаток — низкая эффективность атомизации, связанная с тем, что проба подается в атомизатор в виде раствора с большой скоростью и, таким образом, находится в условиях высокой температуры весьма малое время.

· Электротермические атомизаторы.

Способ электротермической атомизации (ЭТА) в ААС изобретен Б.В.Львовым (1959—1960) и в дальнейшем неоднократно совершенствовался. В настоящее время наи­более распространенной конструкцией электротермических атомизаторов является небольшая трубка (длина несколько сантиметров, внутренний диаметр до 1 см), обычно графитовая, нагреваемая электрическим током большой силы. В верхней части трубки имеется небольшое отверстие для ввода пробы. Жидкие пробы вводят микрошприцем, воз­можен анализ и твердых проб. Для предотвращения быстрого выгорания графита атомизатор помешают в атмосферу инертного газа — обычно аргона высокой чистоты.

Электротермическая атомизация имеет много преимуществ перед пламенной. Главное из них — значительное повышение чувствительности определения вследствие увеличения эффективности атомизации. Оно свя­зано, во-первых, с тем, что проба находится в атомизаторе продолжитель­ное время, а, во-вторых, с восстановительными материала ато­мизатора — графита, облегчающими диссоциацию устойчивых оксидов многих элементов.

Схема электротермического атомизатора для атомно-абсорбционной спектроскопии:

1-источник излучения; 2-отверстие для ввода пробы; 3-электрические контакты.

· Источники излучения

В ААС принципиально новым моментом но сравнению с АЭС явля­ется наличие в приборе источников внешнего излучения. Главное требо­вание, предъявляемое к ним—высокая степень монохроматичности излучения, обусловленная узкополосной структурой атомных спектров поглощения (ширина линий порядка 10^-3 —10^-2 нм).

В настоящее время в ААС в качестве источников излучения наи­большее распространение получили разрядные лампы — лампы с полым катодом и безэлектродные разрядные лампы. Они являются источниками линейчатых спектров.

Лампа с полым катодом представляет собой стеклянный или кварцевый баллон, заполненный инертным газом под низким давлением, внутри которого находятся два электрода — катод и анод. Катод имеет форму чаши и изготовляются из чистого металла. При подаче напря­жения на электроды возникает тлеющий разряд с образованием положи­тельных ионов газа-наполнителя. Последние бомбардируют катод, выби­вая атомы металла в газовую фазу. Там эти атомы возбуждаются и испускают излучение, характерное для свободных атомов соответствующего элемента. 1-корпус; 2-оптическое окошко; 3-катод; 4-анод

Безэлектродные разрядные лампы также представляют газоразряд­ные источники излучение. В такой лампе содержится небольшое количе­ство чистого вещества (или его летучего легкодиссоциирующего соеди­нения), которое переводится в атомный пар и возбуждается под действи­ем микроволнового поля.

Date: 2015-08-07; view: 4124; Нарушение авторских прав