Микроструктурный анализ металлов

Микроструктура – структура материала, выявленная методом микро структурного анализа (микроанализа). Микроанализ – способ изучения структуры материала с помощью металлографического микроскопа при увеличении до 3000 раз. Микроструктура показывает размер, форму и характер взаимного расположения фаз в металлах и сплавах. Фаза – однородная часть металла или сплава, имеющая одинаковый состав, строение, свойства, агрегатное состояние и отделённая от других частей поверхностью раздела. Микроанализ осуществляется на микрошлифах в режиме качественной и количественной оценок структуры металлов и сплавов.

При изучении микрошлифов решаются следующие задачи:

- выявление формы и определение величины зерна металлов и сплавов;

- определение загрязнённости металлов и сплавов неметаллическими включениями;

- выявление фазового состава и тонкой структуры металлов и сплавов в литом и деформированном состояниях, после различных видов термической и химико-термической обработки;

- выявление несплошностей металла в виде микропористости, микротрещин, раковин и т.д.;

- определение типа (иногда и марки) материала.

Методика подготовки микрошлифов включает следующие операции:

1. Вырезка образца в необходимом месте предпочтительно методом холодной механической обработки или отбор в качестве образца детали малых размеров. В качестве образцов обычно используются кубик с ребром 10 мм или цилиндр диаметром и высотой 10мм. В случае изготовления микрошлифов из очень мелких деталей (проволока, осколки) их зажимают в специальных струбцинах или запрессовывают в пластмассу.

2. Шлифование микрошлифа производится для удаления грубых рисок, оставшихся после вырезки образца. Шлифование производится с изменением направления движения образца на 90о на шлифовальной бумаге методом последовательного перехода от бумаг с большим к бумагам с меньшим зерном. Для удаления остатков абразива шлифы промывают водой и высушивают фильтровальной бумагой.

3. Полирование микрошлифа производится для окончательного удаления рисок и других мелких дефектов поверхности механическим, химико-механическим и электрохимическим способами. Наилучшие результаты даёт электрохимическая полировка, которая позволяет полностью избежать искажений структуры в поверхностном слое (слой Билби), появляющихся пришлифовке и механической полировке. Однако наибольшее распространение в практике получил механический способ полирования на полировальном круге, обтянутом фетром или сукном. Для полировки черных металлов наибольшее распространение получила паста ГОИ, в которой в качестве абразива используется окись хрома. Полирование на круге, вращающемся со скоростью порядка 600 мин-1, завершается получением зеркально гладкой поверхности при отсутствии видимых под микроскопом рисок и царапин. Отполированная поверхность промывается проточной водой, затем спиртом и сушится фильтровальной бумагой;

4. Травление микрошлифов необходимо для выявления структурных составляющих материала. Для выявления структуры необходимо создать рельеф поверхности и окрасить в различные цвета структурные составляющих материала. Поставленная цель достигается методами химического, электролитического, теплового, окислительного травления. Наибольшее распространение получил метод химического травления, который можно рассматривать как процесс электрохимической коррозии. Ввиду различной коррозионной стойкости фаз металла, границ зерен, анизотропных составляющих при травлении создаётся микрорельеф металла, состоящий из плоских участков металла и впадин.

Вследствие интерференции света впадины под микроскопом будут темными, а плоские участки микрошлифа – светлыми (pиc. 2.2).

Рис. 2.2. Схема отражения лучей от плоскости зерен и их границ

Технология травления включает: обработку полированной поверхности микрошлифа в реактиве до получения слегка матового оттенка, промывании водой, затем спиртом и сушку фильтровальной бумагой. В зависимости от химического состава материала, вида предшествующей обработки и цели исследования чаще всего используются реактивы в виде слабых водных или спиртовых растворов кислот и щелочей, а также смеси различных кислот. Составы наиболее распространенных реактивов представлены в таблице 2.2.

При качественном микроанализе исследование микрошлифа начинается сразу после полирования, т.е. в "натравленном" виде. В этом случае определяются качество приготовления шлифа, несплошности металла в виде микропористости, микротрещины, неметаллические включения в виде сульфидов, оксидов и т.д. На микрошлифе дефекты сплошности имеют темный цвет, неметаллическим включениям соответствуют темные участки или участки отличающиеся по цвету от светлого поля шлифа.

Более полное изучение структуры материала производится на микрошлифах после травления. В этом случае выявляются границы зерен, фазовое строение, характер предшествующей обработки, вид металлов и сплавов. На рис. 2.3. приведены микроструктуры отдельных сплавов и примеры их условных зарисовок.

Рис. 2.3. Микроструктура сплава (вверху) и ее условная зарисовка (внизу)

а – феррит(Ф) + перлит (П) (доэвтектоидная сталь);

б – перлит (эвтектоидная сталь); в – перлит + цементит (Ц) (заэвтектоидная сталь)

Свойства материалов зависят от количества, размеров, формы и расположения структурных составляющих. В основе количественного микроанализа лежит предположение о случайном характере поперечных сечений объемных структурных составляющих в плоскости металлографического шлифа, что позволяет характеризовать структуру материала либо средними значениями некоторых характеристик, либо их распределениями. На "нетравленных" микрошлифах в соответствии с ГОСТ 1778-70 определяются количественные характеристики загрязненности сталей и сплавов неметаллическими включениями, ГОСТ 5639-82 регламентирует методы выявления и распределения величины зерна сталей и сплавов. Под зёрнами металла понимаются отдельные кристаллы поликристаллического конгломерата, имеющие границы раздела. Величина зерна является важнейшей характеристикой металла, определяющей его физические, физико-химические, механические и технологические свойства. При комнатной температуре уровень свойств определяет действительное зерно, полученное в результате той или иной термической обработки. Сплавы мелкозернистого строения имеют более высокие прочностные свойства и вязкость, более низкий порог хладноломкости, более высокую коэрциативную силу в постоянных магнитах, однако обладают меньшей пластичностью, магнитной мягкостью, коррозионной стойкостью и т.д.

Величина зерна определяется следующими методами:

- визуального сравнения видимых под микроскопом зерен с эталонными шкалами;

- подсчета количества зерен, приходящихся на единицу поверхности шлифа;

- подсчета пересечений границ зерен отрезками прямых;

- измерения длин хорд. В методе визуального сравнения зерна с эталонными шкалами устанавливается полезное увеличение микроскопа 100х (допускаются увеличения 90-105х), просматривается вся площадь шлифа и несколько типичных мест сравниваются с эталонными шкалами, приведенными на рис.2.4.

Рис. 2.4. Эталонная шкала для определения величины зерна:

1-8 – номер зерна; х100х

За однородную структуру принимается структура, соответствующая одному из эталонов шкалы, например, G2. Разнозернистой считается структура, в которой имеются зерна, отличающиеся от преобладающей структуры более чем на один номер и занимающие на шлифе площадь более 10 %. Такая структура оценивается двумя и более номерами, которые записываются в порядке уменьшения занимаемых ими площадей, например, G2, G4, G5.

Условно принято считать, что стали с зерном от первого до пятого номера относятся к крупнозернистым, с более высоким номером – к мелкозернистым. Метод визуального сравнения с эталонными шкалами широко используется для рядовых исследований в заводских лабораториях, при приемо-сдаточных испытаниях, выборе режимов термической обработки и т.д.

Для определения величины зерна в разнозернистой структуре используется метод измерения длин хорд-отрезков, отсекаемых в зернах прямыми линиями.

Поскольку осуществляется случайная выборка массива зерен из генеральной совокупности, в расчете используется исправленное выборочное среднеквадратичное отклонение. Чем меньше s, тем более однородная структура по размеру зерна.

Коэффициент вариации (d) характеризует рассеивание среднего условного диаметра и позволяет в первом приближении выбрать теоретический закон распределения случайной величины (зерна)