Измерение микротвердости

Измерение микротвердости (ГОСТ 9450-76) заключается во вдавливании в микроскопический объем материала индентора в виде четырехгранной алмазной пирамиды с углом =136° при вершине (таким же, как и у пирамиды при измерении твердости по Виккерсу) под действием нагрузки Р в течение определенного времени, получении четырехгранного отпечатка и определении значения твердости Н так же, как и в методе Виккерса (см.рис.7). Для измерения микротвердости широкое применение нашли приборы марки ПМТ-3 и ПМТ-5 (П - прибор, МТ - микротвердость), представляющие собой вертикальные микроскопы снижним расположением предметного столика. Например, прибор марки ПМТ-3 (рис. 10) состоит из основания 1, стойки 2, кронштейна 3 с тубусом микроскопа 4 и механизмом нагружения 5 с индентором, предметного столика 6. Грубое и тонкое перемещение тубуса микроскопа, имеющего окуляр 7 и объектив 8,осуществляется соответственно вращением винта 9 (макроподача) и 10 (микроподача).

Рис.10. Общий вид прибора для измерения микротвердости марки ПМ1-3

Прибор имеет два сменных объектива для наблюдения при увеличениях х487 и х!30 (увеличение окуляра х15). При измерении микротвердости применяют нагрузки 0,049; 0,098; 0,196; 0,490; 0,981; 1,962; 4,905 Н, устанавливаемые на шток механизма нагружения. До начала нагружения шток поддерживается арретиром в верхнем положении, но уже при нагрузке 0,049Н и отпущенном арретире он опускается настолько, что делает на микрошлифе отпечаток. Выбор нагрузки зависит от задачи измерения. Центр отпечатка должен быть удален от края микрошлифа или от края соседнего отпечатка не менее, чем на две диагонали отпечатка. Если отпечаток слишком близок к краю, то вдавливание индентора облегчается и значение микротвердости получается заниженным от первого вдавливания, поэтому микротвердость будет завышенной. Если второй отпечаток расположен слишком близким от первого, то второй отпечаток будет находиться взоне, уже наклепанной.

При малой нагрузке велика относительная погрешность в измерении отпечатка и на рззультаты измерения сильнее сказывается качество микрошлифа. Поэтому для измерения средней микротвердости материала желательно использовать небольшую нагрузку 1,962 Н, Но если нужно измерить микротвердость отдельного зерна, приходится снижать нагрузку, пока отпечаток не окажется настолько малым, чтобы до границ зерна оставалось не менее двух диагоналей. Иногда это условие выполнить не удается, тогда полученные значения микротвердости надо рассматривать как относительную характеристику. Даже отпечаток, далеко отстоящий от видимой границы зерна, может давать завышенное или заниженное значение микротвердости из-за того, что под ним на небольшой глубине залегает другая фаза (более твердая или более мягкая): индентор "упирается" в нее или, наоборот, "проваливается" сквозь твердую корку в мягкую подложку. Поэтому разброс измеренных значений микротвердости, как правило, гораздо больше, чем при обычных измерениях твердости. Измерения микротвердости ценны только при правильной статистической обработке данных. Вдавливание индентора в образец под действием груза на штоке осуществляется при повороте рычага арретира 11 приблизительно на пол-оборота. Диагональ полученного отпечатка измеряют окулярным микрометром 12.

Поверхность образца перед измерением микротвердости шлифуется, полируется, травится, т.е. готовится микрошлиф, который устанавливается параллельно плоскости столика прибора с помощью пластилина или прижимных лапок. Контроль показаний прибора производится на сколе кристалла каменной соли с твердостью Н = 190-210 МПа. Перед измерением микротвердости необходимо также определить цену деления окулярного микрометра α. Обычно α≈0,3 мкм, но ее точное значение у разных приборов различное и зависит, кроме того, от точности установки объектива. Для определения точного значения а используют объект-микрометр с ценой деления 10 мкм, устанавливаемый параллельно движению перекрестия нитей окулярного микрометра, и, вращая барабан, совмещают перекрестие с одним из штрихов окулярного микрометра в правой части поля зрения, затем - в левой и определяют цену деления окулярного микрометра (лимба барабана) как отношение числа делений объект-микрометра к числу делений окулярного микрометра, умноженное на цену деления объект-микрометра.

При измерении микротвердости испытываемый образец или микрошлиф с помощью прижимных лапок или пластилина устанавливают на предметный столик, повернутый рукояткой в крайнее правое положение до упора, под объектив 8. Затем вращением винтов 9 и 10 наводят на фокус поверхность образца (микрошлифа), вращением главной линзы окуляра 7 устанавливают на резкость нити окулярного микрометра 12, а вращением барабана окулярного микрометра переводят двойной штрих и перекрестие нитей в центр поля зрения на деление 4 шкалы. При этом полный оборот барабана (100 малых делений на барабане) соответствует перемещению двойного штриха и перекрестия нитей на одно деление шкалы. Выбранное для нанесения отпечатка место подводят путем перемещения предметного столика 6 его винтами под перекрестие нитей и окончательно наводят на фокус поверхность образца вращением винта 10. Выбрав груз и поместив его на шток механизма нагружения, осторожно поворачивают рукояткой предметный столик 6 в крайнее левое положение до упора и производят вдавливание индентора путем медленного и равномерного поворота одним пальцем на себя рычага арретира 11. После выдержки в течение 4-7 с под нагрузкой ее снимают, медленно и равномерно поворачивая от себя рычаг арретира 11, а затем с помощью рукоятки предметного столика переводят его в крайнее правое положение до упора и измеряют окулярным микрометром диагональ полученного отпечатка. Для этого левый угол перекрестия нитей окулярного микрометра, расположенного справа от отпечатка, подводят вращением барабана окулярного микрометра к его правому углу так, чтобы толщина нитей оставалась вправо от контура отпечатка и производят отсчет показаний шкалы и лимба барабана окулярного микрометра (рис.11): к цифре слева от двойного штриха, показывающей сотни делений, прибавляют показания лимба барабана. Затем вращением барабана окулярного микрометра подводят правый угол перекрестия нитей к левому углу отпечатка, производят отсчет показаний шкалы и лимба барабана и вычитают из значения первого отсчета значение второго, умножают на цену деления лимба барабана, равную 0,3 мкм и определяют длину диагонали отпечатка. В зависимости от длины диагонали и используемой нагрузки по табл.4 находят значение твердости Н. Для достоверного определения микротвердости необходимо выполнить массив измерений на нескольких образцах и статистически его обработать. С учетом значительной вариабельности экспериментальных данных о микротвердости металлов и сплавов при измерениях приходится анализировать достаточно большие статистические коллективы (20-100 отпечатков).

а) б)

Рис,11, Схема измерения длины диагонали отпечатка окулярным микрометром: а, б различные этапы измерения

Таблица 4

Значения микротвердости Н,, в зависимости от диагонали отпечатка при нагрузке Р = 0,981 Н

Примечание. Для определения значения микротвердости Н при любой другой величине нагрузки приведенное в таблице значение твердости Н необходимо умножить на коэффициент Р/0,981. Например, при Р=0,196 Н диагональ отпечатка 30 мкм дает значение твердости Н 412.

В процессе измерения микротвердости следует также проверить центровку оптической оси микроскопа. Если полученный отпечаток (при установленном ранее двойном штрихе в центр поля зрения на деление 4 шкалы) значительно удален от перекрестия, то необходимо осторожно с помощью специальных центровочных винтов осуществить совмещение центра отпечатка с перекрестием нитей и затем еще раз проверить центровку оптической оси микроскопа.

Отпечаток часто имеет неровный контур. В этом случае перекрестие нитей следует подводить так, чтобы площадь выступающей за перекрестие части отпечатка была равна площади внутри перекрестия, не занятой отпечатком.

Правильный отпечаток должен быть квадратным. Вытянутый (ромбический) отпечаток может быть следствием кривизны шлифа или его наклонной установки. Если есть убеждение, что указанные недостатки подготовки к измерению микротвердости отсутствуют, то ромбический характер отпечатка - следствие анизотропии механических свойств поликристаллического тела, и для нахождения значения микротвердости по табл.4 необходимо вначале вычислить диагональ ромбического отпечатка как

d= √d_min * d_max.