Устройство и работа спектрометра

Принцип действия

В основу работы спектрометра положен метод эмиссионного спектрального анализа, использующий зависимость интенсивности спектральных линий от концентрации элемента в образце.

Проба устанавливается на разрядный столик полихроматора так, чтобы герметично перекрыть отверстие разрядной камеры, и прижимается прижимом, как это показано на рис. 6.

Между пробой и подставным электродом разрядного столика при помощи источника возбуждения спектров возбуждается электрический разряд. В разряде происходит испарение и возбуждение свечения атомов образца. Свечение разряда с помощью конденсорной линзы освещает входную щель аргонового полихроматора и одновременно проектируется на торец оптоволоконного кабеля воздушного полихроматора, проходит по кабелю и освещает входную щель воздушного полихроматора.

Полихроматор формирует пучки лучей монохроматического излучения в виде спектральных линий. Совокупность спектральных линий представляет собой спектр, характеризующий состав образца: каждому элементу соответствует своя совокупность спектральных линий, интенсивность которых зависит от концентрации элементов в пробе.

Для анализа пробы следует выбрать пары аналитических линий из спектра каждого анализируемого элемента и линий сравнения из спектра основы.

В спектрометре можно одновременно регистрировать интенсивности любого числа спектральных линий.

Излучение спектральных линий проецируется на ПЗС-линейки. Обычно спектральная линия захватывает своим излучением несколько чувствительных элементов ПЗС-линейки. Аналитический сигнал может формироваться различными программными способами. Например, аналитический сигнал равен сумме полученных интенсивностей на определённом количестве фоточувствительных элементов, засвеченных аналитической линией, делённой на сумму полученных интенсивностей фоточувствительных элементов под линией сравнения. Для получения более точных результатов часто используют вариант формирования сигнала от аналитической линии как сумму полученных интенсивностей на определённом количестве фоточувствительных элементов минус сумма среднефонового сигнала вблизи аналитической линии на том же количестве элементов. Подобным образом формируют сигнал от линии сравнения и за аналитический сигнал берут их отношение.

Работа спектрометра от момента включения источника возбуждения спектров до получения результатов на экране видеомонитора осуществляется автоматически по заданной программе с помощью компьютера.

Математическое обеспечение анализирует положение спектра по линиям основных элементов анализируемого материала и делает поправки на температуру или удар, вызывающий сдвиг спектра.

Для количественного определения химического состава образцов спектрометр должен быть предварительно проградуирован по стандартным образцам с известным химическим составом.

Для каждого элемента (канала) должна быть экспериментально определена градуировочная характеристика, отражающая зависимость аналитического сигнала (интенсивности) соответствующих спектральных линий от содержания элемента в пробе.

Градуировочная характеристика определяется расчетным способом. Она представляется в виде формулы или в виде совокупности формул (полиномов первой, второй или третьей степени) и вводится в память компьютера. Аналитические сигналы спектральных линий анализируемой пробы следует получать в тех же условиях, в которых была определена градуировочная характеристика, и с помощью градуировочной характеристики определять концентрацию анализируемого элемента.

Функциональная схема спектрометра представлена на рисунке 9.

Рис 9. Спектрометр эмиссионный «МСА». Функциональная схема.

Между исследуемым образцом и подставным электродом разрядной камеры с помощью источника возбуждения спектра ИВС создается электрический разряд. Электрический разряд обеспечивает испарение и возбуждение свечения атомов образца, т.е. в промежутке между образцом и электродом образуется излучающая плазма. Излучение плазмы направляется на входные щели обоих полихроматоров с вогнутыми дифракционными решетками, разлагающими излучение в спектр. В фокальной поверхности полихроматоров располагаются приемники излучения - ПЗС-линейки.

Воздушный полихроматор содержит 10 ПЗС-линеек, аргоновый -одну ПЗС-линейку для регистрации спектральных линий углерода, серы и фосфора и линий основы для них.

В блоке ПЗС-линеек сигналы с ПЗС-линеек последовательно обрабатываются в аналогоцифровом блоке, в схеме обработки цифровых сигналов и через (интерфейс-USВ) поступают в компьютер, где происходит обработка сигналов путем математических операций. Компьютер также через схему обработки цифровых сигналов управляет работой источника возбуждения спектров и работой ПЗС-линеек.

После окончания времени экспозиции накопленные сигналы обрабатываются в заданном оператором режиме регистрации и, если сделана градуировка по стандартным образцам, высвечиваются на экране видеомонитора в массовых долях элементов исследуемого образца. Выбор времени обжига, времен и количеств циклов накоплений, выбор пар аналитических линий и линий сравнения, выбор порядка следования элементов на бланке, выбор параметров возбуждения источника возбуждения спектров и т.д. задается оператором в разных пунктах программного обеспечения «Градуировка».