Рафинирование титана

Для получения титана высокой чистоты в основном используют метод термической диссоциации иодида титана. Иодидное рафинирование позволяет достаточно глубоко удалить из титана ряд примесей. Сравнительный состав иодидного и магниетермического (губчатого) титана приведен в табл. 14.

Таблица 14. Состав иодидного к магниетермического титана, %.

Иодидный способ очистки титана основан на обратимости реакции образования и термического разложения газообразного иодида (TiI₄) по схеме

Сырой (загрязненный) титан, реагируя при повышенной температуре с парами иода, образует иодид; последний, находясь в парообразном состоянии (TiI₄ кипит при 379,5 °С), приходит в соприкосновение с раскаленной титановой нитью (проволокой) и диссоциирует на титан и иод. При этом титан отлагается на проволоке, а иод вновь вступает во взаимодействие с рафинируемым титаном и т.д. На поверхности проволоки постепенно наращивается титан. В зависимости от режима проведения процесса получают плотные прутки или крупнокристаллические, менее плотные отложения.

В производственных масштабах иодидную очистку титана ведут в аппаратах (рис. 156), изготовленных из хромоникелевого сплава, устойчивого против действия паров иода и TiI₄. Загрязненный титан в виде губки или порошка загружают в кольцевой зазор между стенкой реактора и молибденовой сеткой. Титановая проволока диаметром 3... 4 мм (нить накала) с помощью растяжек из молибденовых крючков в форме V-образных петель закреплена на изоляторах. Общая длина нити около 11м. Иод поме-щают в стеклянной ампуле.

Вначале подготовленный к процессу реактор вакуумируют. После создания вакуума его отсоединяют от вакуумной системы и впускают иод. Для подачи иода специальным устройством разбивают ампулу. Пары иода распространяются по всему объему реактора и начинают взаимодействовать с титаном. Образующийся при этом иодид титана также занимает весь объем рабочей камеры. Когда через нить начинают пропускать электрический ток, она раскаляется и на ней начинается процесс термической диссоциации TiI₄.

Практически в реактор вводят 7... 10 % иода по отношению к теоретической потребности для иодирования всей массы загруженного титана. В одном аппарате за полный цикл получают до 24 кг рафинированного титана, или ~ 10 кг за сутки. Иодидный титан очень дорог и применение его ограничено.

Возможно также электролитическое рафинирование титана. При электролизе анодом служит загрязненный примесями титан, погруженный в расплавленный электролит из хлоридов щелочных металлов (NaCl или смесь NaCl + KC1). В процессе электролиза титан электрохимически переходит в электролит и осаждается на стальном катоде.

Электролиз ведут в атмосфере аргона при 850"С и катодной плотности тока 0,5... 1,5 А/см². На катоде выделяется крупнокристаллический осадок титана.

Электролитическое рафинирование титана представляет большой интерес для очистки чернового титана, получаемого непосредственно восстановлением титановых шлаков.