Натриетермическое восстановление тетрахлорида титана

Натрий как восстановитель титана из хлорида по сравнению с магнием имеет следующие преимущества:

1) легкость транспортировки натрия по трубам и точность дозировки при подаче его в реактор вследствие низкой температуры плавления (98 °С);

2) высокие скорости восстановления TiCl₄, при 100%-ном использовании восстановителя;

3) простота отделения продукта реакции (хлористого натрия) от металлического титана водным выщелачиванием;

4) титан получается в виде порошка, что облегчает его выделение из реакционной массы и дозировку при дальнейшем использовании.

К недостаткам следует отнести большую емкость аппаратуры вследствие малой плотности натрия, трудность отвода теплоты при высокой скорости экзотермического процесса и более жесткие требования к соблюдению правил техники безопасности из-за высокой химической активности натрия, который легко самовозгорается на воздухе.

В промышленной практике восстановление ТiС1₄ натрием можно вести в интервале температур 801... 883 °С, ограниченном соответственно точкой плавления хлористого натрия и точкой кипения натрия. В этих условиях взаимодействуют в основном газообразный хлорид титана и жидкий натрий:

TiCl_4(ГАЗ) + 4Na_Ж - Ti_(TB) + 4NaС1_(ж). (131)

Восстановление ведут в атмосфере аргона в аппаратах из нержавеющей стали, куда одновременно подают тетрахлорид титана и жидкий натрий в соотношении, близком к стехиомет-рическому. Вначале аппарат откачивают, заполняют аргоном и нагревают в печи до 650... 700 °С. После начала процесса восстановления печь отключают и восстановление идет полностью за счет теплоты химических реакций. Избыточная теплота отводится обдувкой реторты воздухом.

Готовую реакционную массу, содержащую 17 % Ti, 83 % NaCl и незначительную примесь натрия, вырезают из реторты на станке специальной фрезой и измельчают в молотковой дробилке до крупности 10 мм.

Выделение титана из измельченной массы проводят выщелачиванием водой. После растворения NaCl титановый порошок отделяют от раствора на центрифуге и сушат в вакуумной сушилке. Порошок имеет крупность от 2,4 до 0,2 мм. Среднее содержание в нем примесей, %: С 0,01... 0,07; О 0,04... 0,15; N 0,001... 0,02; Н 0,005... 0,019.