Открытие углерода и водорода в органическом веществе

Для обнаружения углерода и водорода испытуемое органическое вещество (мочевину или сахарозу) прокаливают в пробирке с оксидом меди. Содержащийся в веществе углерод превращается в углекислый газ (СО₂), а водород в воду (Н₂О). Oксид меди, окисляя органическое вещество, восстанавливается до металлической меди.

Около 0,2 г испытуемого вещества смешивают с 1 г порошка оксида меди. Помещают в сухую пробирку с плотной пробкой и газоотводной трубкой. Пробирку закрепляют в лапке штатива почти горизонтально. Конец газоотводной трубки вводят в пробирку с прозрачной известковой или баритовой водой так, чтобы трубка почти касалась поверхности жидкости. Смесь осторожно нагревают. Появление капель воды на стенках пробирки и выпадение осадка CaCO₃ (или BaCO₃) указывают на содержание углерода и водорода в испытуемом веществе.

С₆H₁₂O₆ + 12CuO ® 6CO₂­+ 6H₂O + 12Cu; CO₂ + Ca(OH)₂ ® CaCO₃¯+ H₂O

2. Открытие азота и серы сплавлением органического вещества
с металлическим натрием

Около 10 г испытуемого вещества (тиомочевины или сульфаниловой кислоты) помещают в сухую пробирку, прибавляют кусочек Na (мет.). Осторожно нагре­вают (очки! под тягой!) смесь пламенем горелки до получения сплава. После остывания пробирки в нее добавляют 5 капель этанола для устранения остатков металлического натрия, затем прибавляют 5-10 мл воды, тщательно переме­ши­вают и фильтруют. Проверяют с помощью индикатора образование щелочного раствора. Определяют азот и серу качественными реакциями на образовавшие­ся соли NaCN и Na₂S.

2СS(NH₂)₂ + 6Na ® 2NaCN + 2Na₂S + N₂ + 4H₂

Проба на азот. К 1-2 мл раствора, полученного в предыдущем опыте, добавляют несколько кристаллов сульфата железа(II), кипятят 1-2 мин, охлаждают и к полученному раствору добавляют по каплям 2 н. раствор НСl. При наличии азота содержимое пробирки приобретает синий цвет берлинской лазури Fe₄[Fe(CN)₆]₃.

2NaCN + FeSO₄ ® Fe(CN)₂ + Na₂SO₄

Fe(CN)₂ + 4NaCN ® Na₄[Fe(CN)₆]

3Na₄[Fe(CN)₆] + 4FeCl₃ ® Fe₄[Fe(CN)₆]₃ + 12NaCl

Пробы на серу. К 1-2 каплям раствора Pb(CH₃COO)₂ добав­ляют раствор гидроксида натрия до растворения выпавшего сначала белого осадка Pb(OH)₂. Затем приливают несколько капель анализируемого щелочного раствора. При на­ли­чии серы появляется черный или темно-коричневый осадок сульфида свинца.

Na₂S + Pb(CH₃COO)₂ ® PbS¯ + 2CH₃COONa

Другая реакция на сульфид-ионы – реакция с нитропруссидом нат­рия Na₂[Fe(CN)₅(NO)]. К анализируемому щелочному раствору доба­вить нес­ко­ль­ко капель нитропруссида натрия. Появляется малиновое окрашивание.