Методика измерения потерь массы

Существуют два метода измерения изменений массы материалов: прямой и косвенный. Прямой метод измерений состоит в непосредственном взвешивании образца. Поскольку при выносе облученного образца из вакуумной камеры в атмосферу его масса увеличивается за счет образования адсорбированных слоев и диффузии газов, то корректные результаты при исследовании потерь массы материалов космической техники прямым методом можно получить только при взвешивании образца в вакууме. Установка таких весов в вакуумной камере связана, с большими технологическими трудностями. Поэтому для таких исследований лучше использовать косвенный метод, основанный на методе кварцевого датчика или кварцевых микровесов. Метод кварцевого датчика основан на измерении отклонения резонансной частоты кварцевого кристаллического резонатора, работающего в определенном колебательном режиме при изменении массы кварцевой пластины. Датчики с кристаллическими резонаторами для измерения массы осевшего материала имеют относительно простую конструкцию и практически не боятся механических ударов и вибраций.

В датчике с кристаллическим резонатором используются пьезоэлектрические свойства кварца. Резонатор представляет собой тонкую пластину кварца, к обеим поверхностям которой подведены электрические контакты. Такой резонатор включается в электронную схему генератора и приложение переменного электрического поля приводит к возникновению колебаний кварцевой пластины по толщине. Резонансная частота этих колебаний обратно пропорционально толщине пластины

(2)

где С_f - скорость распространения упругих волн в направлении толщины пластины,

d - толщина пластины.

При изготовлении кварцевых пластин учитывают температурную зависимость резонансной частоты. Известно, что температурный коэффициент частоты ТКЧ кварца связан с его упругими постоянными. В выражение для ТКЧ входят члены с положительными и с отрицательными знаками, а абсолютные величины зависят от ориентации колебаний относительно основных кристаллографических осей монокристалла. Поскольку изменение частоты, связанное с флуктуациями температуры, влияет на точность определения массы, кварцевые пластины вырезают из монокристалла в такой ориентации, чтобы различные члены в выражение для ТКЧ компенсировали друг друга.

Рис. 4. Блок-схема кварцевых микровесов Расчетные формулы

Испарение вещества с поверхности образца происходит неравномерно, преимущественно в направлениях, близких к нормали к облучаемой поверхности. Для некоторых веществ таких как цинк, серебро, трисульфид цинка., распределение испаренного вещества подчиняется закону косинуса, который эквивалентен закону Ламберта в оптики (рис. 5).

Масса осевшего вещества на кварцевую площадку 8 определяется соотношением

(6)

Общую массу испарившегося вещества М го уравнений (4) и (5) можно выразить через изменение частоты кварцевого датчика

, (7)

В реальных условиях эксперимента измеренная величина М отличается от расчетного значения, т. к. часть материала, осевшего на кварцевый датчик возвращается (десорбируется) в вакуумный объем, а также из-за, того, что реальное распределение распыленного вещества отличается от закона косинуса. Поэтому для расчета величины потери массы в уравнение (7) введен поправочный коэффициент χ, который определяется экспериментально,

В общем виде уравнение (7) с учетом этого коэффициента запишется следующим образом

Рисунок 3. Схема установки «Метеор».

б) Электрическая схема измерений.

Основными приборами, необходимыми для работы кварцевых микровесов являются генератор и частотомер. При измерении малых изменений частоты Т на уровне резонансной частоты то используется схема, позволяющая определять изменение массы с точностью до 10^-7 г. Блок-схема кварцевых микровесов приведена на рис. 4.. Частота измерительного кварцевого генератора по мере осаждения на кварц материала уменьшается, а на выходе первого сместителя (СМ1) формируется первая промежуточная частота С, увеличивающаяся по мере увеличения массы пленки. Во втором смесителе (СМ2) частота смешивается с частотой F генератора регулируемой частоты и далее сигнал поступает на формирователь импульсов и интегратор. Конечным каскадом служит самописец или измерительный прибор. Преимущество такого прибора заключается в том, что он позволяют работать в области частот, где наблюдается наибольшая чувствительность, независимо от массы осевшего на поверхность кристалла материала. Выходной сигнал находится в области звуковых частот и управляет пересчетной схемой.

Этому требованию отвечает срез, плоскость которого составляет угол примерно 35° с осью С, как показано карие. 1.

Рис. 1. Кристалл кварца и геометрия кварцевой пластины для микровесов

Ориентация такого среза обозначается как АТ-срез и именно эта ориентация используется во всех датчиках измерения массы. Зависимость резонансной частоты сдвиговых колебаний пластины, вырезанной под углом АТ-среза от толщины пластины имеет вид:

, (3)

где N=1,67 Гц мм.

Осажденное вещество влияет на резонансную частоту только через массу, а параметры вещества, такие как плотность и упругие постоянные, оказываются несущественными. Зависимость смещения частоты колебания от количества осажденного вещества имеет следующий вид

, (4)

где ρ - плотность кварца (2,65 г • см^-1);

к - близкая к единице постоянная величина, зависящая от распределения осажденной массы на площади датчика;

Δm - масса осажденного вещества.

В качестве S берется полная площадь поверхности пластины кристалла.

Однако часто бывает, что электроды покрывают не всю поверхность кристалла. В этом случае под S понимают площадь электродов, поскольку вне электродов колебания пренебрежимо малы и осаждение вещества на эти участки в общее изменение частоты дает вклад порядка 1%.

Коэффициент пропорциональности в уравнении (4) между величиной смещения частоты и массой осажденного вещества на единицу площади

(5)

получил название чувствительности кристалла к определению массы.

Из уравнения (5) следует, что чем тоньше кристалл, тем выше чувствительность. Но уменьшение толщины пластины имеет ограничение, связанное с тем, что линейная пропорциональность между Δf и Δ т существует лишь до тех пор, пока толщина осажденного слоя много меньше толщины пластины. Поэтому оптимальным вариантом, удовлетворяющим противоречивым требованиям высокой чувствительности и возможности измерять количество вещества в широком диапазоне, принято считать кристаллы толщиной порядка 0,3 мм с начальными частотами 5-6 МГц.

Кристаллы, используемые в датчиках, обычно представляют собой пластины круглой или квадратной формы с типичными размерами 13-14 мм. Они монтируются в держатели, которые фиксируют положение и позволяют легко снимать и монтировать их вновь. На рис. 2 приведена конструкция одного из держателей кристалла.

Рис. 2. Держатель кварцевой пластины

1 - кварцевая пластины, 2 - изолированная опора, 3 - верхний электрод, 4 -пружина, 5 - опорный блок, 6 - труба для охлаждения, 7 - тепловой кран.

На обе поверхности кварцевой пластины 1 наносят испарением тонкие пленки золота или серебра для создания электрических контактов. Кварцевые пластины размером 13x13 мм устанавливаются на опору 2, выполняющую роль заземленного электрода. Верхний электрод 3 прижимается к пластине пружиной 4, закрепленной в изолированном опорном блоке 5. Для охлаждения держателя через трубку 6 пропускается вода, к трубке припаян тепловой экран 7, выполняющий одновременно

роль диафрагмы.

В других конструкциях применяются круглые кварцевые пластины, напыленные пленки занимают не всю поверхность, а только центральную часть в виде колец. Крепление пластины осуществляется кольцевыми зажимами с торцов, которые электрически соединены с напиленными пленками. Напыление можно производить только на одну сторону пластины, на которую осуществляется осаждение молекул. Противоположная сторона прижимается к поверхности металлического держателя.

Частотные характеристики кварцевых кристаллов, нагретых до 400 С, полностью восстанавливаются после охлаждения. Возможность обезгаживания кристаллов обеспечивает их использование в сверхвысоком вакууме. Если адсорбция и десорбция на поверхности кристалла отсутствуют, то частота колебаний не зависит от величины давления во всем диапазона высокого и сверхвысокого вакуума. Несмотря на то, что пластины, вырезанные в направлении АТ-среза, имеют наименьший возможный ТКЧ, все же необходимо принимать специальных меры, чтобы уменьшить изменение температуры кристалла за счет излучений, попадающих на него, и выделения теплоты конденсации. Увеличение температуры на несколько градусов приводит к сдвигу частоты от 10 до

100 Гц, что эквивалентно изменению в массе от 10^-7 до 10^-8 г/см³

Установка «МЕТЕОР»

Установка «МЕТЕОР" предназначена для исследования влияния потока высокоскоростных пылевых частиц на аппаратуру и элементы конструкций космического аппарата, а также потерь массы материалов в процессе облучения.

а) Схема установки приведена на рис.3. Она содержит электрический ускоритель частиц 1 и 2, исследуемый образец 3, кварцевые весы (датчик) - 4, измеритель массы вещества - 5, измеритель параметров частиц - 6, систему откачки - 7, вакуумную камеру - 8.

При соударении частиц с образцом 3, поток нейтральных (4 заряженных) частиц (атомов, молекул) попадает на кварцевый датчик 4, частота которого меняется пропорционально массе осаждающегося вещества. Кварцевый датчик 4, расположен так, что его чувствительная пластина направлена на облучаемую поверхность образца 3