Полезное:
Как сделать разговор полезным и приятным
Как сделать объемную звезду своими руками
Как сделать то, что делать не хочется?
Как сделать погремушку
Как сделать так чтобы женщины сами знакомились с вами
Как сделать идею коммерческой
Как сделать хорошую растяжку ног?
Как сделать наш разум здоровым?
Как сделать, чтобы люди обманывали меньше
Вопрос 4. Как сделать так, чтобы вас уважали и ценили?
Как сделать лучше себе и другим людям
Как сделать свидание интересным?
Категории:
АрхитектураАстрономияБиологияГеографияГеологияИнформатикаИскусствоИсторияКулинарияКультураМаркетингМатематикаМедицинаМенеджментОхрана трудаПравоПроизводствоПсихологияРелигияСоциологияСпортТехникаФизикаФилософияХимияЭкологияЭкономикаЭлектроника
|
Обнаружение кониинаДля обнаружения кониина предложено ограниченное число реакций. Реакции с реактивами группового осаждения алкалоидов. Кониин дает осадки с реактивами Бушарда, Драгендорфа, Майера и др. Реакция образования дитиокарбамата меди. Кониин и другие вторичные амины с сероуглеродом и аммиачным раствором сульфата меди образуют нерастворимые в воде дитиокарбаматы: Выполнение реакции: В микропробирку вносят каплю подкисленного раствора исследуемого вещества, прибавляют каплю 5 %-го раствора сульфата меди, а затем 5 %-й раствор аммиака до щелочной реакции и взбалтывают. После этого прибавляют 2 капли смеси сероуглерода и бензола (1: 3). При наличии кониина бензольный слой приобретает коричневую или желтую окраску. Предел обнаружения: 1 мкг кониина в пробе. Эту реакцию дает эфедрин и ряд других вторичных аминов. Первичные и третичные амины не дают этой реакции. Реакция образования дитиокарбамата меди применяется для обнаружения кониина в растительном сырье. При хорошей очистке вытяжек эта реакция может быть использована и для обнаружения кониина, выделенного из биологического материала. Реакция с реактивом Драгендорфа. На предметное стекло наносят 2—3 капли хлороформного раствора исследуемого вещества и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в одной капле 0,1 н. раствора соляной кислоты. К полученному раствору прибавляют каплю реактива Драгендорфа. После этого предметное стекло помещают во влажную камеру на 10—15 мин (см. гл. III, § 2), а затем под микроскопом рассматривают форму образовавшихся кристаллов. При наличии кониина образуются оранжево-красные кристаллы, имеющие форму ромбов, параллелограммов или сростков из них. Предел обнаружения: 3,5 мкг кониина в пробе. Получение сублимата хлоргидрата кониина. Несколько капель хлороформного раствора исследуемого вещества вносят в маленький тигель и при комнатной температуре выпаривают досуха. К остатку прибавляют 2—3 капли 1 %-го раствора соляной кислоты. Жидкость оставляют при комнатной температуре почти до полного выпаривания. Затем тигель накрывают предметным стеклом и 20—30 мин нагревают на песочной бане (120—130 °С), постоянно охлаждая предметное стекло влажным ватным тампоном или влажной фильтровальной бумагой. После этого образовавшийся на предметном стекле сублимат рассматривают под микроскопом. При наличии кониина в поле зрения микроскопа видны бесцветные игольчатые кристаллы. Предел обнаружения: 0,33 мкг кониина в пробе. Обнаружение кониина по УФ-спектру. Кониин в 0,2 н. растворе серной кислоты имеет максимум поглощения при 266—270 нм.
|