Главная Случайная страница


Полезное:

Как сделать разговор полезным и приятным Как сделать объемную звезду своими руками Как сделать то, что делать не хочется? Как сделать погремушку Как сделать так чтобы женщины сами знакомились с вами Как сделать идею коммерческой Как сделать хорошую растяжку ног? Как сделать наш разум здоровым? Как сделать, чтобы люди обманывали меньше Вопрос 4. Как сделать так, чтобы вас уважали и ценили? Как сделать лучше себе и другим людям Как сделать свидание интересным?


Категории:

АрхитектураАстрономияБиологияГеографияГеологияИнформатикаИскусствоИсторияКулинарияКультураМаркетингМатематикаМедицинаМенеджментОхрана трудаПравоПроизводствоПсихологияРелигияСоциологияСпортТехникаФизикаФилософияХимияЭкологияЭкономикаЭлектроника






Обнаружение ноксирона





Реакция с изопропиламином и солями кобальта. Эту реакцию выполняют так, как указано при описании способов идентификации барбитуратов (см. гл. V, § 12).

Реакция с хлорциикиодом. От прибавления капли раствора хлорцинкиода к ноксирону через 2—5 мин образуются темно-бурого цвета кристаллы, имеющие форму призм или сростков из них.

Приготовление раствора хлорцинкиода (см. Приложение 1, реактив 60).

Перекристаллизация ноксироиа из серной кислоты. К остатку ноксирона, полученному после испарения хлороформной вытяжки, прибавляют каплю концентрированной серной кислоты. После растворения остатка в кислоте прибавляют каплю воды. При наличии ноксирона через 10—30 мин появляются сростки бесцветных призматических кристаллов.

Обнаружение ноксирона методом хроматографии в тонком слое силикагеля. На пластинку, покрытую тонким слоем силика-геля КСК, наносят каплю исследуемого раствора и каплю раствора «свидетеля». Пятна нанесенных растворов подсушивают на воздухе, а затем пластинку вносят в камеру для хроматографирования, насыщенную парами растворителей (смесь ацетона и хлороформа в соотношении 1:9). После продвижения растворителей на пластинке на 10 см выше линии старта пластинку вынимают из камеры, подсушивают на воздухе и опрыскивают 1 %-м раствором нитрата ртути (I). При наличии ноксирона в исследуемом растворе на белом фоне пластинки появляются серо-черного цвета пятна (Rf = 0,60...0,65). Этот метод позволяет обнаружить 10 мкг ноксирона в пробе.

Приготовление хроматографических пластинок (см. Приложение 2, способ 4).

Обнаружение ноксирона по УФ- и ИК-спектрам. Раствор ноксирона в этиловом спирте имеет максимумы поглощения при 251, 257 и 263 нм. В щелочном растворе ноксирон имеет максимум при 235 нм и минимум при 223—225 нм. Как указывает Е. Г. Кларк, измерение максимумов поглощения ноксирона в щелочных растворах должно производиться не позднее 90 с после прибавления щелочи, так как при более длительном соприкосновении ноксирона со щелочью светопоглощение раствора изменяется в результате разрушения пиперидинового цикла в молекулах этого препарата. В ИК-области спектра ноксирон (диск с бромидом калия) имеет основные пики при 1686, 1710 и 1200 см- 1.

Для обнаружения ноксирона может быть использована реакция образования гидроксамата железа (Е. Д. Зинакова).

Предварительная проба на наличие ноксирона в моче. 50 мл мочи вносят в делительную воронку и подкисляют 0,1 н. раствором соляной кислоты до рН = 4...5. Подкисленную мочу дважды взбалтывают с новыми порциями диэтилового эфира (по 20 мл). Эфирные вытяжки соединяют и взбалтывают с 4 мл воды, а затем отделяют водную фазу от эфирной вытяжки. Эту вытяжку выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 5 мл хлороформа. К части хлороформного раствора прибавляют 2 капли свежеприготовленного 1 %-го раствора ацетата кобальта в метиловом спирте и 2 капли свежеприготовленного 1 %-го раствора гидроксида лития в метиловом спирте. Появление синей окраски, переходящей в снне-зеленую, указывает на наличие ноксирона в моче.

Date: 2015-09-24; view: 356; Нарушение авторских прав; Помощь в написании работы --> СЮДА...



mydocx.ru - 2015-2024 year. (0.007 sec.) Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав - Пожаловаться на публикацию