Регенерация

При падении активности катализатора, снижении конверсии бутиленов и невозможности улучшить эти показатели повышением температуры в реакторах (в пределах рекомендуемых значений), реакторы поз. Р-4 /1,2 и печь поз. П-3/5 переводятся на режим регенерации.

Для этого прекращается приём бутан-бутиленовой фракции на узел испарения, закрывается электрозадвижка № 1. Плавно снижается давление на узле испарения до 0,5 МПа (5 кгс/см²), снижается температура синтеза до 280 ¸ 300 °С и давление на узле конденсации отделения Д-5 до 0,4 ¸ 0,5 МПа (4 ¸ 5 кгс/см²). Снижение температуры синтеза производится снижением температуры изобутан-бутановой фракции.

После снижения температуры по слою катализатора до 280 ¸ 300 °С прекращается приём изобутан-бутановой фракции на узел испарения, закрывается электрозадвижка № 22.

Срабатывается уровень углеводородов из сепаратора поз. О-204^н, при этом отключается блокировка от прибора поз. 303 – расход испаренного сырья в змеевики печи поз. П-3/5, на закрытие электрозадвижки № 5 – на трубопроводе топливного газа в печь.

После срабатывания уровня углеводородов из сепаратора поз. О-204^н и снижении давления до 0,4 ¸ 0,5 МПа (4 ¸ 5 кгс/см²) в испаритель поз. Т-206^н подаётся азот на продувку системы от углеводородов в отделение Д-5. Расход азота устанавливается не менее 950 нм³/ч регулятором расхода поз. 318. Продувка по этой схеме ведётся в течение 10 ¸ 20 минут. По истечении этого времени закрываются электрозадвижки № 18, 19 на подаче сырья в змеевики печи поз. П-3/5, открывается электрозадвижка № 20 на свечу. Закрывается электрозадвижка № 8 на свечу, одновременно с закрытием электрозадвижек № 18, 19 открываются электрозадвижки № 6, 7 на трубопроводе подачи азота в змеевики печи поз. П-3/5. Азот в испаритель поз. Т-206^н закрывается.

Реакторы поз. Р-4 /1,2 продуваются азотом, нагретым в печи поз. П-3/5 до температуры 300 °С, расход азота на продувку устанавливается не менее 950 нм³/ч регулятором расхода поз. 306. Продувка реакторного блока производится до остаточного содержания углеводородов в продувочном газе не более 0,5 % об. Продувочный газ после реакторов охлаждается на узле утилизации тепла реакционного газа и газов регенерации до температуры не более 110 °С за счёт нагрева циркуляционной воды от цехов производства и сбрасывается через электрозадвижку № 12 на факел высокого давления, электрозадвижку № 13 на трубопроводе реакционного газа в отделение Д-5 закрыть.

После продувки реакторов поз. Р-4 /1,2 начинается процесс регенерации. На узле утилизации тепла реакционного газа и газов регенерации открывается электрозадвижка № 11 на свечу, а электрозадвижка № 12 на факел – закрывается. Увеличивается расход азота до 1600 ¸ 2400 нм³/ч и в поток азота вводится пар в количестве не менее 200 кг/ч. Азотно-паровая смесь нагревается в печи поз. П-3/5 до температуры 300 °С и подаётся в реакторы поз. Р-4 /1,2 со сбросом на свечу после охлаждения на узле утилизации тепла реакционного газа и газов регенерации.

Затем в азот начинает подаваться воздух через регулятор расхода поз. 307 до содержания кислорода в регенерирующем газе 0,5 ¸ 1 % об.

Содержание кислорода в регенерирующем газе непрерывно анализируется газоанализатором поз. 502, установленным на трубопроводе после смешивания азота с воздухом. В режиме синтеза закрывается арматура № 29 на трубопроводе отбора на газоанализатор и отглушается, открывается арматура № 42 на трубопроводе подачи азота в трубопровод отбора.

Имеется возможность подачи регенерирующего газа, при наличии в нём СО, в топочное пространство печи поз. П-3/5 для дожига СО до СО₂.

После подачи воздуха в азот осуществляется медленный подъём температуры регенерирующего газа на выходе из печи поз. П-3/5, прибор поз. 106, до момента зажигания кокса в слое катализатора. Как только кокс и сорбированные на катализаторе углеводороды начинают гореть (что будет видно по росту температуры в верхнем слое катализатора реактора поз. Р-4 /1, прибор поз. 112/1 (точка 1), температура на выходе из печи поз. П-3/5 не повышается и проводится выжиг кокса при этой температуре и далее регенерируется катализатор послойно сверху вниз. Послойный контроль за выжигом кокса осуществляется приборами поз. 112/1 (точки 1, 2, 3, 4, 5, 6) и поз. 112/2 (точки 1, 2, 3, 4, 5, 6).

Максимально допустимая температура в зоне выжига 540 °С. Температура в зоне выжига поддерживается подачей пара в регенерирующий газ.

Выжиг кокса с катализатора происходит с выделением тепла. Контроль за повышением температуры по слою катализатора в каждом реакторе во время регенерации осуществляется комплексом приборов поз. 113/1,2, связанных с регулирующим микропроцессорным контроллером типа "Ремиконт Р-130". Перепады температур по верхнему и нижнему слою катализатора в реакторах поз. Р-4 /1,2 от прибора "Ремиконт Р-130" выводятся на регистрацию к прибору типа А-100. Перепад температуры по слою катализатора – 100 °С и выше сигнализируется.

При установившемся режиме выжига, содержание кислорода в регенерирующем газе увеличивается до 2 % об, при балансовом приросте СО₂ в газах регенерации. Длительность выжига в данном режиме 50 ¸ 70 часов, после чего проводится контрольный выжиг кокса.

Температура на выходе из печи поз. П-3/5 и по слою катализатора поднимается до 540 °С и при отсутствии местных разогревов по слою катализатора начинается ступенчатое до 5 % об. повышение содержания кислорода в регенерирующем газе добавлением воздуха.

Каждое новое повышение содержания кислорода на 1 % об. осуществляется только при отсутствии местных перегревов по слою катализатора и балансового прироста СО₂ в газах регенерации после реакторов поз. Р-4 /1,2. Продолжительность контрольного выжига четыре¸восемь часов.

Регенерация считается завершенной, если при температуре 540 °С и концентрации кислорода в регенерирующем газе 5 % об, отсутствует балансовый прирост СО₂ в газах регенерации после реакторов поз. Р-4 /1,2. Содержание СО₂ в газах регенерации не более 2 % об.

После окончания процесса регенерации катализатора осуществляется его охлаждение. Охлаждение ведётся азотно-паровой смесью со скоростью 50 °С/ч по слою катализатора, воздух в трубопровод азота закрывается. Закрывается арматура № 29 на трубопроводе отбора на прибор поз. 502. При температуре 350 °С в слое катализатора подача пара в змеевики печи поз. П-3/5 закрывается (электрозадвижка № 17).

Дальнейшее охлаждение ведётся азотом до температуры начала синтеза 260 ¸ 280 °С со скоростью 50 °С/ч по слою катализатора.

Сброс газов со свечи переводится на факел, по согласованию с аппаратчиком узла утилизации тепла реакционного газа и газов регенерации открывается электрозадвижка № 12 на факел и закрывается электрозадвижка № 11 на свечу.

При переводе на режим синтеза по согласованию с аппаратчиком узла утилизации тепла реакционного газа и газов регенерации открывается электрозадвижка № 13 на трубопроводе реакционного газа в отделение Д-5 и закрывается электрозадвижка № 12 на факел.

Порядок приёма сырья и вывод узла синтеза на режим аналогичен описанному в разделе 3 подразделе 3.2. пункте 3.2.2. настоящего регламента.

При переводе реакторов в резерв или в случае необходимости выгрузки катализатора из реакторов после режима регенерации осуществляется охлаждение катализатора до температуры окружающей среды со сбросом продувочного газа на свечу.

Примечание – перед подачей азота, пара, воздуха на регенерацию катализатора, необходимо:

- продуть трубопроводы азота, воздуха со сбросом на свечу;

- продуть трубопровод пара со сбросом через дренаж.