Определение групповой принадлежности

I. Проба на катионы 2 группы. К 4-5 каплям задачи прибавьте по 4-5 капель разбавленной HCl и спирта, охладите под краном, дайте им постоять 10 –15 минут. Образование осадка говорит о присутствии катионов 2 группы. Получите осадок в большом количестве, анализируете по ООД 1-2 групп. (Анализ осадка № 1).

II. Проба на катионы 3 группы. Если отсутствует 2 группа, то тогда сделайте пробу на катионы 3 группы. Для этого к 4-5 каплям радачи прибавьте 4-5 капель H₂SO₄ и спирта. Появление осадка говорит о присутствии катионов 3 группы. См. ООД 3-4 групп с отделением 3 группы от четвертой.

III. Проба на катионы: 1. Проба на Zn⁺²: К 4-5 каплям задачи прибавить 6-7 капель насыщенного раствора NaOH, взболтайте, нагрейте, до кипения, отцентрифугируйте. Проверьте полноту осаждения гидроксидов V и VI групп с NaOH. Отделите центруфугат от осадка. К части центрифугата прибавьте CH₃COOH до кислой реакции среды, добавьте 4-5 капель разбавленного раствора Co(NO₃)₂ и столько же (NH₄)₂[Hg(SCN)₄]. Энергично взболтайте. Если при этом осадок синеет, значит, в задаче Zn²⁺. 2. Проба на Al⁺³ с ализарином: На фильтровальную бумагу нанести каплю K₄[Fe(CN)₆], посушите. В центре пятна дайте 1 каплю задачи (дайте ей впитаться) и 1-2 капли воды, дайте впитаться. Подержите над концентрированным раствором NH₄OH. Перечеркните пятно капилляром с ализарином и опять подержите над концентрированным раствором NH₄OH. Слегка подсушите. Если на периферии появиться красное пятно, значит, в задаче присутствует Al⁺³. 3. Проба на Fe⁺² реактив K₃[Fe(CN)₆]: См. ход анализа на 5 аналитическую группу. 4. Проба на Fe⁺³ реактив K₄[Fe(CN)₆ ]: См. ход анализа на 5 аналитическую группу. 5. Проба на Mn⁺² реактив HNO_3, PbO_2, H₂C₂O₄ +KOH (насыщ.): См. ход анализа на 5 аналитическую группу. 6. Проба на Mg⁺²: См. ход анализа на 5 аналитическую группу. 7. Проба на Bi⁺³: См. ход анализа на 5 аналитическую группу. 8. Проба на Hg⁺²: К 4-5 каплям задачи прибавьте 1-2 капли разбавленного раствора KI. Образование красно-оранжевого цвета раствора указывает на присутствие в задачиHg⁺². Можно проделать капельным путем. 9. Проба на Cu⁺²: К 4-5 каплям задачи прибавьте 5-6 капель концентрированного раствора NH₄OH. Если при этом получиться осадок, то его следует отцентрифугировать. Если центрифугат окрашен в синий цвет, то значит, в задачи присутствуетCu⁺².

IV. Проба на NH₄⁺ со щелочью: (См. ход анализа I аналитической группы).

V. Проба на К⁺: К 5 – 6 каплям задачи прибавьте концентрированный раствор Na₂CO₃ до щелочной реакции на лакмус, нагрейте почти до кипения, отцентрифугируйте. Сделайте пробу на полноту осаждения, центрифугат нейтрализуйте CH₃COOH до нейтральной или слабокислой реакции среды. Раствор выпарите досуха, прокалите, если в задаче обнаружен NH₄⁺ (см. ход анализа на I аналитическую группу), растворите сухой остаток в 2-3 каплях воды и прибавите 2-3 капли реактива Na₃[Co(NO₂)₆]. Появление желтого осадка указывает на присутствие катиона К⁺.

VI. Проба на Na⁺: К 5 – 6 каплям задачи прибавьте концентрированный раствор К₂CO₃ до щелочной реакции на лакмус, нагрейте почти до кипения, отцентрифугируйте. Сделайте пробу на полноту осаждения, центрифугат нейтрализуйте CH₃COOH до нейтральной или слабокислой реакции среды (не должно быть кислой). Упарьте раствор до небольшого объема (2 –3 капли), прибавите 2-3 капли реактива KH₂SbO₄, потрите стеклянной палочкой на холоду. Появление белого кристаллического осадка указывает на присутствие Na⁺.