Порядок выполнения работы. Чистые высушенные пикнометры выдерживают вблизи лабо­раторных весов в течение 5 мин, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г

Чистые высушенные пикнометры выдерживают вблизи лабо­раторных весов в течение 5 мин, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, наполняют охлажденной дис­тиллированной водой до метки при помощи воронки, закрывают пробкой, помещают в термостат в выдерживают при температу­ре (20±0,1) ºС не менее 15 мни. После этого изменившийся уровень воды в пикнометре доводят до метки, доливая воду пи­петкой с оттянутым капилляром или отбирая избыточную воду с помощью тонких полос фильтровальной бумаги. Воду доли­вают из запасного пикнометра, выдержанного в термостате. По­том фильтровальной бумагой высушивают шейки пикнометров до метки, не касаясь уровня жидкости, я выдерживают их в термо­стате не менее 5 мин. Если уровень жидкости изменятся, его снова доводят до метки и опять сушат шейки пикнометров.

После извлечения из термостата пикнометры сушат при помо­щи салфетки, выдерживают вблизи весов 5 мин и взвешивают.

Пикнометры необходимо взвешивать с закрытыми пробками.

Взвешивание повторяют два-три раза до получения совпадающих результатов. Перед каждым повторным взвешиванием пик­нометр выдерживают в термостате не менее 15 мин. За результат определения принимают среднее арифметическое результатов всех взвешиваний, если они не отличаются между собой более чем на 0,01 г.

Вместимость пикнометра (V ₁) в см³ вычисляют по формуле:

(1)

где m ₁- масса пустого пикнометра, г;

m ₂- масса пикнометра с водой при 20 ºС, г;

0,9982 - плотность воды при 20 ºС, г/см³.

Определение плотности пикнометрической жидкости. Плотность пикнометрической жидкости (d_m) в г/см³ вычисля­ют по формуле:

(2)

где m ₁- масса пустого пикнометра, г;

m ₂- масса пикнометра с пикнометрической жидкостью при 20 ºС, г;

V ₁ – объем пикнометра, см³.

За окончательный результат определения принимают среднее арифметическое результатов не менее четырех определения в различных пикнометрах. Результаты при определении не должны отличаться между собой более чем на 0,0002 г/см³.

Плотность пикнометрической жидкости вычисляют с точностью до четвертого знака.

В совочке взвешивают от 4 до 5 г кокса, а при опреде­лении в пикнометре вместимостью 20-25 см³ - около 2 г и с помощью загрузочной воронки и проволоки переносят в сухой предварительно взвешенный пикнометр. Пикнометр вытирают, выдерживают 5 мин вблизи весов и взвешивают.

Пикнометр с навесной наполняют на 1/3 объема этиловым спиртом перемешивают навеску тонкой проволокой, тщательно смывают частички кокса спиртом. Затем помещают пикнометр в водяную баню и нагревают в течение 5 мин после начала ки­пения спирта, следя за тем, чтобы не было выбросов спирта и пробы. После удаления воздуха пикнометр охлаждают в сосуде с холодной водой, доливают спиртом почта до метки и помещают в термостат. В случае образования пузырька воздуха вод пробкой, его удаляют легким нагревом пикнометра в водя­ной бане. Пикнометр выдерживают, а в термостате при температу­ре (20,0±0.1) ºС не менее 15 мин.

Выделение пузырьков газа из пробы в пикнометре может быть произведено также путей встряхивания пикнометров, с пикнометрической жидкостью в течение 3 мин или, поместив пикно­метр в вакуумный эксикатор и изменяя давление над уровнем пикнометрической жидкости. В случае удаления газа встряхива­нием, в пикнометр наливают 10-12 или 30 см³ пикнометрической жидкости (в зависимости от его вместимости), а при вакуумировании несколько больше половины. Частички пробы, при­лившие к пробке и шейке пикнометра, смывают пикнометрической жидкостью. Пикнометр доливают пикнометрической жид­костью почти до метки или до пробки и выдерживают в термо­стате при температуре (20 ±0,1) ºС не менее 15 мин. Перед окончательным добавлением пикнометрической жидкости посту­киванием или вращением пикнометра проверяют, не выделяются ли пузырьки газа из пробы. При выделении газа пикнометр не доливают пикнометрической жидкостью, пока не будет вытеснен весь газ из доступных пор.

После полного выделения газа пикнометры доливают пикно-метрической жидкостью и выдерживают не менее 15 мин в тер­мостате при температуре (20±0,1)ºС. Затем доводят уровень пикнометрической жидкости до метки, высушивают шейки пикно­метров, вытирают их и взвешивают.

Отработанный спирт после фильтрования и сушки используют три-четыре раза для определения плотности кокса.