Для проведения работы необходимо приготовить 2 стакана

2.1. С тающим льдом для настройки термометра Бекмаа

2.2. С охлаждающей смесью, состоящей из измельченного льда и поваренной соли (приготовить самим - столовая ложка соли на стакан), температура смеси 3-6 С

Перед проведением работы проверить калибровку термометра, для этого:

3.1. Термометр Бекмана настраивается на температуру замерзания чистого растворителя. Так как в работе используют водные растворы, то термометр Бекмана должен быть настроен на температуру замерзания воды.

3.2. Для проверки термометра Бекмана надо погрузить его в стакан с тающим льдом. Если мениск ртути будет находиться в пределах шкалы от 0 до 5 С, то термометр настроен. Удобно для работы, когда мениск ртути находится в верхней части шкалы от 3 до 5 С.

Убедившись в настройке термометра Бекмана и определив примерный нуль на шкале, приступить к более точному определению температуры замерзания чистого растворителя. Для этого:

4.1. В чистый криометр наливают столько дистиллированной воды, чтобы при погружении в нее термометра Бекмана нижний резервуар ртути находился в воде на глубине 1-2 см.

4.2. Закрепить термометр Бекмана и проверить работу мешалки, которая должна свободно перемещаться.

4.3. Поместить криометр с термометром Бекмана в охлаждающую смесь на 30-4- сек. и вести перемешивание воды мешалкой.

4.4. Достать криометр из охлаждающей смеси и перемешивать на воздухе тоже примерно 30-40 сек. Эту операцию (охлаждение – нагрев) повторять до тех пор пока мениск ртути не покажет значения примерно зафиксированного нуля, отмеченного при проверке настройки термометра Бекмана. По достижении этой температуры, криометр не вынимать из охлаждающей смеси, перемешивание продолжать.

для кристаллизации нужен запас энергии, поэтому сначала идет переохлаждение воды и мениск ртути термометра Бекмана опускается ниже примерного нуля, а когда начинается кристаллизация, то ртуть идет вверх за счет выделившийся скрытой теплоты кристаллизации. Максимально достигнутые значения соответствуют температуре замерзания чистого растворителя (в данном случае воды). Результаты с точностью од 0,01 с занести в таблицу №1.

4.5.Извлечь криометр из охладительной смеси при этом кристаллы расплавятся.

4.6. повторить кристаллизацию еще дважды. Из трех результатов взять среднее значение температуры замерзания чистого растворителя.

Приступить к определению температуры замерзания растворов. Для этого:

5.1. Ополоснуть криометр небольшим количеством исследуемого раствора.

5.2. Заполнить криометр исследуемым раствором так же, как это делалось с растворителем.

5.3. Определить точку замерзания раствора также, как в случае с растворителем, определение провести 2-3 раза. Результаты занести в таблицу №1. Определение провести с той же точностью. Важно не пропустить температуру замерзания раствора, которая соответствует точке наивысшего подъема температуры после переохлаждения.

ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОКОНТРОЛЯ ПО ТЕХНИКЕ ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

1. Как устроен криометр?

2. Как приготовить охлаждающую смесь?

3. Объясните, почему необходимо строго следить за вертикальным положением термометра Бекмана?

4. Какое показание термометра Бекмана считается точкой замерзания растворителя и раствора?

5. Каким должен быть уровень жидкости во внутреннем сосуде криометра.