Работа аналитической лаборатории (материал для факультативного изучения)

Изучая теоретические основы и отдельные методы химического анализа, нельзя выпускать из виду, кто и как проводит такие анализы в реальной жизни, где и как могут быть использованы результаты этих анализов.

Подавляющее большинство анализов выполняется в специальных лабораториях (контрольно-аналитических или, как еще их называют, испытательных). В нашей стране они возникли в 20-ые годы ХХ века, в 60-ые годы их стало более 16 тысяч, а в настоящее время число подобных лабораторий еще больше. Практически каждое крупное предприятие имеет в своем составе контрольно-аналитическую лабораторию, периодически проверяющую соответствие сырья и готовой продукции установленным нормативам. Не меньшее значение имеет и оперативный контроль всех технологических процессов. Такой контроль обычно проводится не в лаборатории, а непосредственно по месту проведения процесса. Свои аналитические лаборатории имеют различные государственные организации (правоохранительные органы, центры санитарно-эпидемиологического надзора, органы сертификации и контроля качества пищевых продуктов), лечебные и диагностические медицинские учреждения, службы коммунального хозяйства и т.п. Многочисленные и разнообразные анализы выполняются в научных организациях, особенно химического и химико-технологического профиля. Как правило, анализ «своих» объектов выполняют сами исследователи, независимо от того, в какой области химии они работают. Наиболее сложные анализы выполняют для них аналитические лаборатории, обычно входящие в структуру соответствующего научно-исследова-тельского института.

Проведение анализов (а также других сложных измерений) является основной деятельностью испытательных лабораторий, это отличает их от научно-исследовательских или учебных лабораторий, где анализы проводятся эпизодически. И в России, и в других странах работа испытательных лабораторий в обязательном порядке контролируется государственными органами (региональными центрами по метрологии и стандартизации). Особенно пристально контролируются лаборатории, связанных с обеспечением жизнедеятельности людей, медициной, обороной страны, работой правоохранительных органов, контролем окружающей среды, торговлей.

Закон РФ о единстве измерений требует, чтобы любая испытательная лаборатория была аккредитована, то есть признана компетентной для выполнения измерений (анализов) в определенной области. Например, некоторая лаборатория признается аккредитованной в области определения химического состава объектов окружающей среды, а именно - определения тяжелых металлов, пестицидов и диоксинов в водах и почвах. Другая лаборатория - в области определения состава и показателей качества нефтепродуктов, третья – в области анализа металлов, и т.п. В официальных документах об аккредитации перечисляются все виды анализов, которые можно выполнять в данной лаборатории. Такие документы выдаются на определенный срок и только после тщательной проверки возможностей лаборатории (наличия квалифицированных кадров, поверенных приборов, стандартных образцов, метрологически аттестованных методик и т.п.). В ходе проверки лаборатория обязательно выполняет множество контрольных анализов (анализируются пробы зашифрованного, но точно известного состава), Лаборатория не получит свидетельства об аккредитации, если ошибки при проведении контрольных анализов превысят некоторый допустимый предел.

Очевидно, получить документы об аккредитации очень непросто - и это правильно, ведь на основании выдаваемых лабораторией протоколов с результатами анализов будут приниматься решения огромной важности. Например, врачи будут назначать лечение, юристы - выносить судебные приговоры, экономисты - решать вопрос о качестве товаров, и т.д. Именно поэтому и нельзя допустить, чтобы все, кто захочет выполнять анализы (или другие измерения), независимо от своей компетенции и технических возможностей, имели право на выдачу официальных заключений с результатами анализа. Лаборатория не имеет права на ошибку!

Внутренняя структура лаборатории обычно включает группы специалистов (химиков, инженеров, лаборантов), использующих одни и те же методы анализа (хроматографические, спектральные, химические и т.п.), либо занимающиеся анализом однотипных материалов. При этом химик руководит соответствующими лаборантами и контролирует их деятельность. По мере автоматизации анализов число лаборантов постепенно сокращается, а характер деятельности специалиста-аналитика меняется. В крупных лабораториях есть и методические группы, основная цель которых – разработка, поиск, усовершенствование и приспособление к запросам своего предприятия тех методик анализа, которые требуются в каждом конкретном случае.

Главная функция контрольно-аналитической лаборатории – это контроль состава исследуемых материалов, то есть сопоставление результатов анализа с установленными нормативами качества. Контролируя качество некоторого сырья или готовой продукции, работник заводской лаборатории учитывает требования ГОСТов, отраслевых стандартов и технических условий своего предприятия. По результатам анализа принимаются решения о пригодности соответствующих материалов, выявляется брак, вносятся изменения в процесс производства. Для целей контроля не так важно, какой именно получен результат анализа - важно, проходит ли он по установленному нормативу качества.

Разумеется, контрольные функции имеют не только заводские лаборатории. Так, результаты, полученные при анализе объектов окружающей среды, сопоставляют с предельно допустимыми концентрациями (ПДК) соответствующих опасных компонентов. Только для природных и питьевых вод в России установлены ПДК более, чем по 500 вредным примесям. Выявив присутствие какой-либо из них в исследуемой воде и найдя ее количественное содержание, аналитик из природоохранной лаборатории обязательно указывает в своем заключении, превышает ли найденное содержание соответствующую ПДК. Нормативы используются и в клинических лабораториях - лаборант, выполняющий анализ крови, обязательно выделит (подчеркнет) результаты, которые выходят из границ нормы.

На основании протоколов и заключений, выдаваемых испытательной лабораторией и включающих результаты анализов, проводится сертификация различных изделий, пищевых продуктов и других товаров, то есть признание их соответствия установленному комплексу требований. При сертификации учитывается не только химический состав товара, но и множество других показателей качества, поэтому официальные документы о сертификации товаров и услуг выдают не аналитические лаборатории, а специализированные организации, но с учетом заключений этих лабораторий.

Контролировать множество объектов по множеству показателей состава с учетом множества нормативов экономически нецелесообразно, да и технически невозможно, это потребовало бы слишком больших затрат времени. Так, никто не определяет состав минеральной воды в каждой бутылке, направляемой в продажу; проводится лишь выборочный контроль. Аналитики вместе с другими специалистами участвуют в отборе наиболее важных показателей состава и свойств для последующего выборочного контроля, определяют точки пробоотбора и периодичность контроля. Кроме того, часто проводится скрининг. Это означает, что во всех доставленных в лабораторию пробах быстро определяют 1-2 важнейших показателя, а затем с учетом найденных показателей отбирают некоторые (“наиболее подозрительные”) пробы для дальнейшего детального исследования.

Анализ нужен не только для контроля, но и для мониторинга исследуемых процессов. В этом случае анализы проводят многократно, с определенной периодичностью, причем обязательно по одной и той же методике. В отличие от контроля, здесь важно не соответствие нормативам, даже не абсолютные цифры - а тенденция в изменении результатов однотипных анализов. Например, периодически контролируя содержание одной и той же вредной примеси в атмосфере, можно сделать вывод о ее постепенном накоплении или об источнике выбросов. Ежедневно анализируя состав реакционной смеси в некотором реакторе, технологи могут следить за постепенной дезактивацией катализатора и своевременно принимать решение о его замене. В ходе лечения больного результаты повторных анализов дают возможность следить за ходом болезни и корректировать лечение, это тоже мониторинг.

Очень часто от аналитика требуется не просто дать цифры, указывающие на содержание тех или иных компонентов в исследуемом веществе, но и интерпретировать эти данные, сделать какие-то выводы, то есть дать экспертное заключение. Например, к какому типу стекла относятся осколки, найденные на месте преступления; откуда в древности брали глину для изготовления керамики, найденной на месте археологических раскопок; совпадают ли (с учетом погрешности анализов) по своему составу образцы лекарственного препарата, изготовленные разными фирмами, и т.п. В экспертное заключение часто включают и какие-то рекомендации. Например, можно ли употреблять в пищу данный продукт (с просроченным сроком хранения). Поэтому квалифицированный аналитик должен знать не только все, что относится собственно к анализу, но и многое о самих объектах анализа, их свойствах и применении. Отметим, что аналитик несет персональную ответственность за правильность и объективность выдаваемых им результатов анализа, а тем более экспертных заключений и рекомендаций.

Совокупность контрольно-аналитических лабораторий и вспомогательных организаций (например, производящих приборы и реактивы) образует целостную систему аналитической службы. В этой неформальной системе в России работают десятки тысяч аналитиков-практиков, которые изо дня в день определяют химический состав разных материалов. Как правило, работники лабораторий пользуются методиками, созданными аналитиками-исследователями. Таким образом, аналитическая служба реализует достижения аналитической химии как науки, а та, в свою очередь, обобщает опыт, накопленный практикой.

[1] Понятие аналитического сигнала будет детально рассмотрено в гл.6

[2] В данном случае речь идет об относительных процентах, когда за 100% принимают сам результат анализа.