Методики анализа и требования к ним

Не следует путать понятия метода и методики. Методика - это четкое и подробное описание того, как следует выполнять анализ материалов определенного типа, применяя некоторый метод для решения конкретной аналитической задачи. Методика проходит предварительную проверку и метрологическую аттестацию, официально регистрируется и утверждается. В названии методики указывают используемый метод, объект определения и объект анализа. Например, “ Спектрофотометрическое определение нефтепродуктов в сточных водах». В методике описано, какие именно реагенты и приборы должны применяться, какие операции должен проводить исполнитель, как рассчитать результат анализа. Для решения любой задачи можно найти (или самостоятельно разработать) множество методик, особенно если при выборе методики не ограничиваться рамками какого-либо одного метода. Чтобы подобрать оптимальную методику, в каждом конкретном случае надо учитывать ряд практических требований.

1. Т очность. Это главное требование. Оно означает, что погрешность анализа не должна превышать некоторого предельного значения. Для разных видов анализа, естественно, требуется разная точность. В некоторых случаях достаточно, чтобы результат был получен с погрешностью в 10 или даже 20%, в других - 1-2%. При проведении арбитражного анализа погрешность анализа не должна превосходить 0,1% или даже 0,01%[2]. Столь высокую точность могут дать лишь некоторые методы анализа, лишь немногие методики. Не следует добиваться высокой точности, если она не требуется - высокая точность обходится очень дорого.

2. Чувствительность. Этим словом в разговорной речи заменяют более строгие термины “предел обнаружения” и “нижняя граница определяемых концентраций ” (определения этих терминов даны в главе 6). Высокочувствительные методики - это те, по которым мы можем обнаружить и определить компонент даже при низком его содержании в исследуемом материале. Чем ниже ожидаемое содержание, тем более чувствительная методика анализа требуется.

3. Селективность. Важно, чтобы на результат анализа не оказывали влияние посторонние вещества, входящие в состав пробы. Чем меньше таких веществ, чем слабее выражено влияние каждого из них - тем селективнее методика. Если таких веществ вообще нет - методику называют специфической. Разработать селективную, а тем более специфическую методику анализа очень трудно. Примером может быть методика обнаружения гемоглобина, созданная героем одного из рассказов Конан Дойля. Основным достижением Шерлока Холмса как химика-аналитика была именно специфичность разработанной им методики; некий осадок образовывался только в присутствии гемоглобина, и это достоверно указывало на присутствие следов крови на одежде подозреваемого. На самом деле специфические и высокочувствительные методики обнаружения следов крови появились лишь в середине XX века. С их помощью теперь можно даже установить, принадлежит ли обнаруженная кровь человеку или какому-либо животному, может ли она принадлежать конкретному подозреваемому и т.п.

4. Экспрессность. Имеют в виду продолжительность выполнения анализа одной пробы - от пробоотбора до выдачи заключения. Чем быстрее будут получены результаты - тем лучше.

5. С тоимость. Эта характеристика методики не требует комментариев. В массовом масштабе могут применяться лишь относительно недорогие анализы. Стоимость аналитического контроля в промышленности обычно не превышает 1% стоимости продукции. Очень дорого стоят уникальные по своей сложности и редко выполняемые анализы.

Существуют и другие требования к методике - безопасность выполнения анализа, возможность проводить анализ без непосредственного участия человека, устойчивость результатов к случайным колебаниям условий при проведении анализа, и т.п.

Все перечисленные требования учитывают при выборе методики. Для наиболее распространенных и часто выполняемых анализов лучшие методики изложены в специальных нормативных документах, например, государственных стандартах (ГОСТах). В стандартных методиках используют распространенные приборы, общеизвестные способы расчета, привычные приемы анализа. Периодически (раз в 5-10 лет) ГОСТы обновляют и утверждают заново.

Существование стандартных методик экономит труд и время аналитика, позволяет поручать выполнение рутинных анализов работникам с относительно невысокой квалификацией. Применение стандартных (“унифицированных”) методик обеспечивает получение сопоставимых результатов - любым аналитиком, на любом предприятии, в любом регионе. Надежность результатов, полученных по стандартной методике, обычно выше. Конечно, никто не может запретить аналитику разработать свою собственную (нестандартную) методику и пользоваться ей, а также применять уникальное или, наоборот, устаревшее оборудование. Но, во-первых, результаты таких анализов надо будет сверять с результатами, полученными по стандартной методике, во-вторых, заключения, к которым придут на основании анализов по «нестандартной» (самодельной) методике, не будут иметь должной юридической силы.