Их совместном присутствии в растворе

Количественное определение методами абсорбционной спектроскопии основаны на прямой пропорциональной зависимости между оптической плотностью (А) и концентрацией вещества в растворе (закон Бугера-Ламберта-Бера).

І Задание: определить массы бихромата калия и перманганата калия при их совместном присутствии в растворе фотоколориметрическим методом.

2 Приборы, посуда, реактивы:

1) прибор для измерения оптической плотности растворов (фотоколориметр или спектрофотометр) с набором кювет;

2) 8 мерных колб объемом 50,0 мл;

3) 3 измерительные пипетки объемами 10,0 - 10,0 - 2,0 (5,0) мл;

4) стандартные растворы перманганата калия С(1/z КMnO₄) = 0,02 моль/л и бихромата калия С(1/z К₂Сr₂O₇) = 0,02 моль/л;

5) раствор серной кислоты С(1/z Н₂SO₄) = 2,0 моль/л.

3 Определение основано на частичном наложении спектров поглощения окрашенных перманганат - и бихромат - ионов в растворе (см.п.І.4.4(3)).

Измерения оптической плотности проводят на фотоэлектроколориметре с набором светофильтров от 400 до 700 нм.

Выполнение работы делится на 3 основные этапа:

1) построение спектров поглощения и выбор длин волн для дальнейших измерений;

2) построение калибровочных графиков;

3) решение аналитической задачи по заданию преподавателя.

4 Выполнение работы:

1) в 4 мерные колбы объемом 50,0 мл поместить 2,5 - 5,0 - 7,5 - 10,0 мл стандартного раствора КMnO₄, в другие четыре - такие же объемы стандартного раствора бихромата калия. Во все колбы добавить по 2,0 мл раствора серной кислоты, С(1/z Н₂SO₄) = 2,0 моль/л, довести до метки водой и перемешать;

2) для построения спектров поглощения измерить оптическую плотность раствора перманганата калия максимальной концентрации при разных длинах волн, т.е. используя все светофильтры имеющегося прибора в видимой части спектра (от 400 до 700 нм). То же проделать и с раствором бихромата калия максимальной концентрации. Вести запись (таблица 1):

Таблица 1 - Зависимость оптической плотности растворов КMnO₄ и

К₂Сr₂O₇ максимальной концентрации от длины волны

3) по полученным данным построить спектры поглощения растворов КMnO₄ и К₂Сr₂O₇ как две графические зависимости в одной системе координат А = f(λ). По спектрам поглощения выбрать два светофильтра для дальнейших измерений: один (условно λ₁) - соответствующий максимуму поглощения раствором перманганата калия (и минимуму или отсутствию поглощения бихроматом калия); второй (условно λ₂) – соответствующий суммарному поглощению света раствором перманганата и бихромата (пересечение спектров поглощения);

4) для построения калибровочных графиков измерить оптические плотности растворов разной концентрации перманганата калия при светофильтрах λ₁ и λ₂ и бихромата калия – при λ₂.

Вести запись (таблица 2):

Таблица 2 - Зависимость оптической плотности растворов от

концентраций (или объема) стандартного раствора

При смене растворов кювету прибора промывать дистиллированной водой, ополаскивать тем раствором, оптическую плотность которого предполагается измерять, наружную поверхность тщательно осушить фильтровальной бумагой.

По полученным данным построить калибровочные графики (см.п. 1.4.4(3));

5) для решения аналитической задачи получить у преподавателя в чистую мерную колбу объёмом 50,0 мл, куда заранее введено 2,0 мл раствора серной кислоты C(½Н₂SО₄) = 2,0 моль/л, смесь неизвестных объёмов растворов перманганата калия и бихромата калия. Довести смесь до метки дистиллированной водой, тщательно перемешать, измерить оптическую плотность при светофильтрах λ₁ и λ₂. По полученным значениям А_λ1 и А_λ2 (записать) и по калибровочным графикам установить (по п. 1.4.4.(3)), какие объёмы растворов перманганата калия и бихромата калия были выданы в смеси. Проверить результат у преподавателя, вычислить ошибку определения для каждого вещества отдельно, а также массы каждого из веществ и массы Mn⁺⁷ и Cr⁺⁶ в контрольной смеси, мг.