Лабораторна робота № 4

Мікрокомпоненти (NO _2, NO ₃)

Визначення нітрітів

Необхідно проводити якнайшвидше після відбору проби. Краще в момент відбору попередньо визначити вміст колориметричним методом. При цьому застосовують сульфані- лову кислоту та альфанафтиламін, які у присутності азотистої кислоти (HNO₂) дають інтенсивно забарвлений рожевий барвник.

SO₂ – OH SO₂ – OH

C₆H₄ + HNO ₂ → C ₆ H ₄ + H₂О і далі

NH₂ N=NOH

^{сульфанілова кислота}

SO₂ OH SO₂ OH

H₄C₆ + C₁₀H₇ – NH₂ → H₄C₆ + H₂О

N=NОH ^{α-нафтиламін} N=N–C₁₀ – H₆NH₂

^{діазобарвник}

Необхідні хімічні реактиви та обладнання:

реактив Гриса (суміш сульфанилової кислоти та альфанафтиламіну),

хімічна пробірка

колориметрична пробірка

колориметрична шкала для визначення нітрітів

Х і д а н а л і з у. У хімічну пробірку наливають 10 мл досліджуваної води, додають на кінчику лопатки реактив Гриса (суміш сульфанилової кислоти та альфанафтиламіну), розмішують та нагрівають у склянці з гарячою водою. Якщо з‘явилось рожеве забарвлення рідини, її переливають у колориметричну пробірку до позначки "5мл" та колориметрують за допомогою шкали на забарвленій плівці, яку накладають поверх пробірки з водою без реактиву. Методом можна визначити від 0 до 0,3мг NO₂^- в одному літрі.

Визначення нітратів

Проводиться тільки після визначення нітрітів. Метод базується на відновленні нітратів до нітрітів атомарним воднем. Повнота відновлення нітратів суттєво залежить від pH розчину, оптимальне значення якого дорівнює 3.

Необхідні хімічні реактиви та обладнання:

кислий сірчано-кислий калій (KHSO₄)

таблетка цинку

реактив Гриса

дистильована вода

хімічна пробірка

колориметрична пробірка

колориметрична шкала для визначення нітратів

Х і д а н а л і з у. У хімічну пробірку наливають 10 мл досліджуваної води, на кінчику лопатки додають кислого сірчано-кислого калію (KHSO₄) та одну таблетку цинку. Пробірку занурюютьу гарячу воду на 3-5 хвилин, потім ставлять у штатив для охолодження та відновлення і, нарешті, переливають розчин у колориметричну пробірку до позначки "5мл" та додають реактив Гриса. Якщо з‘явилось рожеве забарвлення, у другу колориметричну пробірку наливають дистильовану воду та колориметрують розчин за допомогою кольорової плівки, як при визначенні NO₂ ^-.

Визначення амонію

Для визначення амонію у поверхневих водах застосовують колориметричний метод з реактивом Неслера, що складається з їдкого калію та йодної ртуті.

2KI + HgI₂ → K₂ HgI₄;

IHg

NH₄⁺ + 2HgI₄^2- + 2OH^- → NH₂ – I + 5I ^- + 2H₂O

IHg

У залежності від кількості іону амонію утворюється комплекс йодистого меркурамонію, що надає розчину колір від жовтого до червоно-бурого. Метод відзначається високою чутливістю. Визначенню заважають деякі органічні речовини (аміни, альдегіди, спирти та інш.), а також залізо, хлориди та іони твердості води. Для осадження заліза у досліджувану воду додають цинкову сіль, хлориди знешкоджують додаванням розчину тіосульфату натрію, а іони твердості зв‘язують сегнетовою сіллю (калій-натрій винно-кислий).

Необхідні хімічні реактиви та обладнання:

сегнетова сіль

реактив Неслера

дистильована вода

хімічна пробірка

колориметрична пробірка

колориметрична шкала для визначення амонію

Х і д а н а л і з у. У колориметричну пробірку наливають 5мл досліджуваної води, всипають на кінчику лопатки сегнетової солі, розмішують та додають 2 краплі реактиву Неслера. У другу пробірку наливають дистильовану воду та колориметрують за допомогою стандартної плівки, дивлячись зверху. Якщо інтенсивність забарвлення виявиться більшою за крайній еталон, то роздивляються вміст пробірки збоку, при чому знайдений результат потроюють.

Визначення закисного заліза

Іони закисного заліза (Fe²⁺) у природних водах дуже нестійкі і легко окислюються киснем повітря та випадають у осад у вигляді гідроксиду.

4Fe²⁺ + 3O₂ + 6H₂O → 4Fe (OH)₃ бурий осад

Тому визначення іонів закисного заліза проводять якнайшвидше після відбору проби та обов‘язково запобігають проникненню у пробу кисню, або ж консервують пробу додаванням 3мл ацетатного буферу на кожні 100мл води. При дії червоної кров‘яної солі

K₃ [Fе(CN)₆] на розчин, що містить Fe²⁺, у кислому середовищі утворюється синє забарвлення по реакції

3FeSO₄ + 2K₃ [Fe (CN)₆] → 3K₂SO₄ + Fe₃ [Fe (CN)₆]₂

^{турнбулева синь}

Необхідні хімічні реактиви та обладнання:

кислий сірчано-кислий калій (KHSO₄)

червона кров‘яна сіль K₃[Fе(CN)₆]

хімічна пробірка

колориметрична пробірка

колориметрична шкала для визначення закисного заліза

Х і д а н а л і з у. Досліджувану воду наливають у колориметричну пробірку до позначки "5мл", додають один мірник кислого сірчано-кислого калій (KHSO₄) та на кінчику лопатки червоної кров‘яної солі K₃[Fе(CN)₆]. Розчин розмішують та через 3 хвилини колориметрують за допомогою стандартної шкали.

Визначення окисного заліза

Виконують після визначення Fe²⁺. При дії роданіду калію KCNS на розчин, що містить Fe³⁺, утворюються комплексні сполуки роданіду заліза різного складу від Fe (CNS)²⁺, до Fe(CNS) ₆^3- забарвлені у червоний колір. Визначення іонів окисного заліза цим методом можливе, якщо вміст його складає 0,1-5,0 мг/л. При більшій концентрації Fe³⁺ у воді, останню треба розводити дистильованою водою до вказаних концентрацій.

Необхідні хімічні реактиви та обладнання:

кислий сірчано-кислий калій (KHSO₄)

10% розчин роданіду калію (KCNS)

хімічна пробірка

колориметрична пробірка

колориметрична шкала для визначення окисного заліза

Х і д а н а л і з у. Досліджувану воду наливають у колориметричну пробірку до мітки, додають один мірник (0,1г) кислого сірчано-кислого калію (KHSO₄) та 5-6 крапель 10% розчину роданіду калію (KCNS). Розчин перемішують та через 3 хвилини колориметрують за допомогою стандартної шкали на плівці.