Лабораторная работа 2. Цель работы: освоить методику и получить практические навыки определения плотности жидких смолообразных веществ в соответствии с требованиями ГОСТов

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ СМОЛЫ

Цель работы: освоить методику и получить практические навыки определения плотности жидких смолообразных веществ в соответствии с требованиями ГОСТов.

ОСНОВНЫЕ ПОНЯТИЯ

Особенностью жидких полимеров (смол) является отсутствие в их толще пор и пустот, заполненных воздухом или другим газом. У беспористых материалов истинная плотность и средняя плотность равны.

Метод определения плотности жидких смол (ГОСТ 18329-73*), распространяемый кроме того и на жидкие пластификаторы, предусматривает использование пикнометра.

МЕТОДИКА ЭКСПЕРЕМЕНТА

Перед испытанием 300 мл жидкой смолы помещают в коническую колбу, закрывают пробкой и выдерживают в термостате в течение двух часов при температуре равной (20 + 0,1)°С. Сухой пикнометр с закрытой крышкой взвешивают с точностью до 0,001 г, заполняют через воронку дистиллированной водой немного выше метки и выдерживают в течении 20 минут в термостате еще в течении 10 минут.

Затем пикнометр снаружи вытирают досуха мягкой тканью, взвешивают с водой, после чего выливают, а пикнометр высушивают, ополаскивая последовательно этиловым эфиром. Не допускается сушить пикнометр в термошкафе.

Сухой пикнометр заполняют через воронку испытуемой смолой, закрывают пробкой и выдерживают в термостате при (20±0,1)°С в течение 30 минут. Уровень смолы устанавливают по нижнему краю мениска и проверяют по отношению к метке пикнометра. Если первоначальный уровень смолы окажется выше метки, избыток ее удаляют фильтровальной бумагой. Если уровень окажется ниже метки, то добавляют несколько капель смолы. После того, как установили уровень смолы, пикнометр с содержимым вынимают из термостата, вытирают снаружи мягкой тканью и взвешивают.

Плотность смолы вычисляют в г/см³, используя следующее соотношение

где - масса пикнометра со смолой, г;

- масса пустого пикнометра, г;

- объем пустого пикнометра, см³;

- плотность воздуха с учетом значения атмосферного давления в период проведения опыта (при значении атмосферного давления Р = 765 мм рт.ст. г/см³).

Где - масса пикнометра с водой, г;

- плотность воды при 20°С, равная 0,9982 г/см³.

ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

Оборудование и принадлежности:

- пикнометр стеклянный вместимостью 50 или 100 мл;

- колба коническая вместимостью 500 мл;

- термометр ртутный;

- термостат, позволяющий поддерживать температуру (20±1)°С;

- весы технические;

- вода дистиллированная;

- спирт этиловый технический;

- фильтрования бумага.

1. Подготовить к испытаниям смолу (производит учебный лаборант).

2. Взвесить сухой в пикнометр, заполнить его дистиллированной водой, поместить в термостат, установить вровень с меткой уровень воды.

3. Взвесить пикнометр с водой, вылить воду и высушить пикнометр.

4. Заполнить пикнометр смолой, поместить в термостат, установить вровень с меткой уровень смолы.

5. Взвесить пикнометр со смолой.

6. Вычислить плотность смолы.

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ЭКСПЕРИМЕНТА

Значение плотности жидкой смолы вычисляют с точностью до 0,01 г/см³ как среднее арифметическое двух определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,02 г/см³. В случаях больших расхождений производят третье определение и вычисляют среднее арифметическое двух ближайших значений.

СОДЕРЖАНИЕ И ОФОРМЛЕНИЕ ОТЧЕТА О РАБОТЕ

Отчет оформляется в тетради и содержит название, цель работы, расчетные формулы и результаты опытов.

ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОПРОВЕРКИ

1. Будет ли оказывать влияние на показатель плотности смолы способ ее получения?

2. С помощью какого прибора определяют плотности жидких смол:

Время, отведенное на лабораторную работу

Подготовка к работе 0,2 акад. часа

Выполнение работы 1,1 акад. часа

Обработка результатов 0,2 акад. часа

Лабораторная работа №3

(учебно-исследовательская работа)

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖИЗНЕСПОСОБНОСТИ СМОЛЫ

Цель работы: Освоить методику испытаний и использовать зависимость времени желатинизации смеси смолы и отвердителя от количества вводимого отвердителя.

ОСНОВНЫЕ ПОНЯТИЯ

Жизнеспособность смолы характеризуется периодом времени от момента введения в нее отвердителя до начала ее желатиниззации смолы.

При испытании жизнеспособности смолы определяют зависимость времени ее отверждения от количества введенного отвердителя (ГОСТ 22181-91). Для различных смол используют следующие отвердители для мочевиноформальдегидовой смолы – водные растворы щавелевой или ортофосфорной кислот, хлористой или сернокислый аммоний; для фенолформальдегидной смолы – уротропин, контакт Петрова; для эпоксидной смолы – полиэтиленполиамин или меламин.

МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА.

В фарфоровую чашку отвешивают 20-25 г смолы. К смоле при непрерывном перемешивании добавляют соответствующий порошкообразный или в виде раствора отвердитель. Перемешивание смеси производят с помощью стеклянной палочки вплоть до момента желатинизации.

Для определения зависимости жизнеспособности смолы (t) от количества вводимого отвердителя (m) берут одновременно несколько навесок смолы и в каждую из них добавляют различное количество отвердителя. Получены результаты определения жизнеспособности смолы записывают в табл. 2.

Таблица 2

Зависимость времени отвердения смолы от количества введенного отвердителя

По полученным данным строят кривую зависимости , откладывая по оси абсцисс время от момента введения отвердителя до начала отверждения (желатинизации) каждой порции смолы, а по оси ординат - соответствующее каждой порции смолы количества отвердителя, в процентах от массы смолы.

ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

Оборудование и принадлежности:

- весы технические;

- чашки фарфоровые;

- палочки стеклянные;

- секундомер;

- смола;

- отвердитель.

1. В пять фарфоровых чашек отвесить по 5 г. смолы (производит учебный лаборант).

2. К каждой порции смолы добавить отвердитель соответственно в количестве 5, 10, 15, 20 и 25% от массы смолы, и начать непрерывное перемешивание смесей.

3. Произвести фиксацию во времени начала желатинизации смолы в каждой чашке.

4. Результаты опытов записать в табл. 2.

5. Вычертить кривую зависимости времени желатинизации смеси и отвердителя от количества вводимого от отвердителя.

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ЭКСПЕРИМЕНТА

Анализ и оценка способности испытуемой смолы к отвердеванию производится в следующем порядке.

Вначале с помощью линейки студенты выделяют вертикальными линиями на графиках , построенных в своих рабочих журналах по данным табл.2, три смежных участка с различными углами наклона касательных, проведенных через точки на графике в средних частях каждого участка.

Затем с учетом величины угла наклона касательных, проведенных на графике по вышеописанной методике, определяют (в точках пересечения вертикальных границ смежных участков с осью абсцисс) необходимое количество отвердителя, обеспечивающего сравнительно быструю, умеренную и малую скорости отвердевания испытуемой смолы.

СОДЕРЖАНИЕ И ОФОРМЛЕНИЕ ОТВЕТА ПО РАБОТЕ

При оформлении работы необходимо:

1. Указать название и цель работы.

2. Оформить табл.2.

3. Вычертить график и оценить способность смолы к отвердеванию.

ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОПРОВЕРКИ

1. В каком виде поставляют отвердители для отверждения смол?

2. От каких факторов зависит жизнеспособность смол?

Время, отведенное на лабораторную работу.

Подготовка к работе 0,1 акад. часа

Выполнение работы 0,3 акад. часа

Обработка результатов 0,1 акад. часа

Лабораторная работа №4

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ РАЗМЯГЧЕНИЯ (ТЕПЛОСТОЙКОСТИ) ПАСТМАСС ПО МЕТОДУ ВИКА

Цель работы: Освоить методику и приобрести практические навыки определения теплостойкости пластмасс, полученных на основе термопластичных полимеров.

ОСНОВНЫЕ ПОНЯТИЯ

Сущность метода Вика (ГОСТ 15088-83) заключается в определении температуры, при которой стальной индентор (пуансон) площадью поперечного сечения 1мм² погружается под действием силы 10 или 50 Н в испытуемой образец из плотного термопласта, нагреваемый с постоянной скорость 50 или 100°С / час, на глубину 1 мм.

При испытании же пористого (ячеистого) термопласта сущность метода Вика заключается в определении температуры, при которой образец под действием той же силы сжимается на 1мм.

Испытание плотных пластмасс проводят преимущественно в жидкой среде, ячеистых - только в воздушной. Для испытания плотных пластмасс применяют образцы толщиной 3,0-6,4 мм, их длин (диаметр) составляет не менее 10 мм. Допускается испытывать образцы толщиной 1,5-3,0 мм. В этом случае два образца складывают без видимых зазоров так, чтобы их общая толщина находилась в пределах допустимых значении.

Образцы ячеистых пластмасс имеют форму параллепипеда размерами (20,0 + 1,0) x (20,0 + 1,0) x (10,0 + 0,5) мм. При их испытании дополнительно используют две металлические пластинки размером 23 x 23 x 2 мм.

Результаты полученные в ходе испытаний в соответствии ГОСТ 15088-83 должны сопровождаться сведениями о величине нагрузки на образец в опыте (нагрузка 10 Н соответствует способы нагружения А, а 50 Н - способу В) и о скорости повышения температуры (скорость 50°С/час соответствует варианту нагрева I, а 120°С/час варианту II).

ТЕХНИКА И МЕТОЛИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

Температура размягчения по Вика определяется прибором (рис. 1), принцип действия которого аналогичен принципу действия прибора, применяемого для определения сроков схватывания гипса и цемента.

Прибор состоит из измерительного устройства 1, подвижного стержня 4 и штатива 10. В нижней части подвижного стержня закреплен индикатор 8 цилиндрической формы из нержавеющей стали. Длина выступающей части индикатора 3 мм, диаметр 1,1 мм. В верхней части прибора на пластине 3 размещен сменный груз 2, нагружающий образец А силой 10 Н, а по способу В силой 50 Н. Штатив прибора имеет направляющие втулки 6, обеспечивающие строго вертикальное перемещение в них стержня 4 и окно для установки термометра 7. Под индентором находится нижняя опорная площадка штатива для размещения на ней испытуемого образца 9. Прибор, за исключением его измерительной части груза, помещают в жидкостной или воздушный термостат (на рис. не показан), обеспечивающий нагревание теплопередающей среды. Термостат снабжен регулятором, обеспечивающим равномерное повышение температуры со скоростью 50°С/час по варианту I или 120С/час по варианту II.

Общая масса стержня с индентором и пластиной для груза составляет около 100 г, что обеспечивает предварительное нагружение образца силой 1 Н.

Рис. 1. Схема прибора для испытания по Вика: 1 – измерительное устройство; 2 – груз; 3 – несущая пластина; 4 – металлический стержень; 5 – уровень теплопередающей среды (при испытании в жидкой среде); 6 – направляющая втулка; 7 – средство для измерения температуры; 8 – индентор; 9 – образец для испытаний.

Испытуемый образец плотной пластмассы помещают на нижнею опорную площадку штатива под индентор нагруженного стержня. Любая точка поверхности индентора должна при этом находиться на расстоянии не менее 3 мм от края испытуемого образца.

Образец ячеистой пластмассы помещают в центре нижней металлической пластинки, а верхнюю пластинку устанавливают на образец таким образом, чтобы индикатор касался центра площадки.

Прибор с образцом погружают в теплопередающую среду. Средство для измерения температуры (например, ртутный термометр) помещают так, чтобы датчик находился рядом с образцом. Испытание начинают при температуре теплопередающей среды 50°С ниже ожидаемой температуры размягчения.

Через 5 минут помещают груз на несущую пластинку в соответствии со способом испытания и отмечают показания измерительного устройства или устанавливают его на нулевую отметку.

Температуру термостата равномерно повышают со скоростью (50 + 5)°С/час или (120 + 10)°С/час, интенсивно перемешивая жидкость в ходе испытания. Температура, при которой индентор проникает в образец на глубину (1,00 + 0,01)мм, является температурой размягчения по Вика данного образца.

Если во время испытания на одном из образцов появляются значительные изменения (образование трещин, выпучивание и т.п.), которые могут повлиять на результат, испытание необходимо повторить.

ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

Оборудование и принадлежности:

- для испытания по Вика;

- жидкостный или воздушный термостат;

- термометр.

1. Поместить образец под индентор прибора.

2. Погрузить прибор с образцом в термостат.

3. Установить термометр в штатив прибора.

4. Выдержать образец в течение 5 минут при заданной исходной температуре в термостате

5. Установить необходимый груз на подвижный стержень с индентором.

6. Установит измерительное устройство прибора на нулевую отметку.

7. Включить термостат на нагрев с требуемой скоростью.

8. Произвести фиксацию температуры в термостате в момент погружения индентора в образец на глубину 1 мм.

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ЭКСПИРЕМЕНТА.

За температуру размягчения испытуемого материала принимают среднее арифметическое значение измеренных температур округленное до целого градуса Цельсия, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2°С при испытании в жидкой среде и 6°С при испытании в воздушной среде. Если расхождение между отдельными значениями температуры размягчения отличаются от допустимых, то испытание повторяют.

СОДЕРЖАНИЕ И ОФОРМЛЕНИЕ ОТЧЕТА ПО РАБОТЕ.

При оформлении работы необходимо указать:

1. Название и цель работы.

2. Вид и обозначение испытуемого материала.

3. Размеры образцов, толщину и количество слоев составных образцов.

4. Способ А или В и вариант нагревания I или II.

5. Наименование теплопередающей среды.

6. Температур размягчения по Вика в градусах Цельсия, отдельные значения и среднее арифметическое.

ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОПРОВЕРКИ.

1. Какие теплопередающие среды используют при определении температуры размягчения пластмасс по методу Вика?

2. Чем отличается способ нагрузки А от способов В при испытании пластмасс?

3. Чем отличается вариант нагрева I от варианта II при испытании пластмасс?

Время, отведенное на лабораторную работу.

Подготовка к работе 0,2 акад.часа.

Проведение работы 1,1 акад. часа.

Обработка результатов 0,2 акад. часа.

ЛИТЕРАТУРА

1. ГОСТ 18329-73^*. Смолы и пластификаторы жидкие. Методы определения плотности.

2. ГОСТ 22181-91. Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения желатинизации.

3. ГОСТ 15088-83. Методы определения температуры размягчения термопластов по Вика.

4. Микульский, В.Г. Строительные материалы (материаловедение и технология): Учебное пособие. – М.: ИАСВ, 2002. – 536 с.

5. Байер В.Е. Архитектурное материаловедение. – М.: Стройиздат, 1989.