Двухристальный нейтронный дифрактометр. Блок схема установки

Продвижение в область меньших углов рассеяния нейтронов позволяет осуществить двухкристальный дифрактометр на совершенных кристаллах. Схематически дифрактометр изображен на рис. 14.5.

Рис. 14.5. Схема двухкристального дифрактометра на совершенных кристаллах.

Первый кристалл служит монохроматором, а второй – анализатором пучка нейтронов, прошедших через прибор. Снятие информации осуществляется путем поворота кристалла-анализатора на угол в доли секунд (b) с последующей экспозицией в каждой точке, в это время кристалл-монохроматор должен быть неподвижен. По мере вращения кристалла-анализатора счёт на основном детекторе (интенсивность отражения) сначала возрастает, затем, проходя через максимум, уменьшается практически до фона. В случае одного отражения от кристалла образуется заметный “хвост”, спадающий как b ^–2. Способ подавления показан на рис. 14.5 – это использование в качестве монохроматора кристалла с пропилом, обеспечивающего многократное отражение пучка от одноимённых плоскостей (hkl). Для некоторых экспериментов также используется второй детектор, регистрирующий нейтроны, прошедшие через кристалл-анализатор.

В отсутствие образца интенсивность монохроматических нейтронов, отражённых от кристалла-анализатора, описывается формулой:

,

(14.3)

где k – постоянная величина, зависящая от характеристик нейтронного спектра и расходимости первичного пучка, – коэффициент брэгговского отражения от “идеального” кристалла; ; - угол падения луча, q_B – угол Брэгга, и – число отражений нейтрона в монохроматоре и анализаторе соответственно. Очевидно схеме на рис. 14.5 отвечают , . Поясним происхождение формулы (14.3). Нейтрон, пройдя через систему коллиматоров, падает на монохроматор под углом и отражается под тем же углом. Вероятность однократного отражения равна , соответственно n-кратного – . После этого нейтрон падает на анализатор под углом , отражается от него с вероятностью и попадает в детектор. Угол падения лежит в пределах от до , где – разброс углов коллимации. Так как данный разброс много больше ширины линии отражения , то пределы интегрирования в (14.3) можно взять бесконечными. Кривая носит название инструментальной линии двухкристального дифрактометра.

Коэффициент отражения от передней плоскости толстого совершенного кристалла определяется формулой Дарвина

,

(14.4)

где – нормированная разность угла падения и угла Брэгга. Параметр Дарвина определяет полуширину кривой брэгговского отражения.

Получим выражение для экспериментально наблюдаемого распределения интенсивности малоуглового рассеяния нейтронов (МУРН). Пусть нейтрон падает на монохроматор под углом , тогда он отражается от него с вероятностью . Затем он рассеивается на образце на угол в горизонтальной плоскости с вероятностью . Далее, если анализатор повернут на угол относительно монохроматора, то нейтрон падает на него под углом и отражается с вероятностью . Вероятность попадания нейтрона в детектор равна произведению указанных выше вероятностей, так как все отражения нейтрона независимы. Поскольку углы и произвольны, по ним надо проинтегрировать. В итоге измеряемое угловое распределение интенсивности МУРН описывается следующим образом:

,

(14.7)

где, как и в (14.3) пределы интегрирования взяты бесконечными так как линии отражения от совершенных кристаллов много уже разброса углов в падающем пучке нейтронов. Легко видеть, что интеграл по дает инструментальную линию, следовательно

,

(14.8)

т.е. измеряемая интенсивность определяется сверткой инструментальной линии с линией рассеяния образца. Если – вероятность рассеяния на угол при прохождении через образец, то вероятность рассеяния на угол в горизонтальной плоскости получается интегрированием по углу рассеяния в вертикальной плоскости

.