Методы лабораторных испытаний

Определение глубины проникания иглы. Сущность метода заключается в измерении глубины, на которую погружается игла пенетрометра в испытуемый образец битума при заданной температуре, нагрузке и времени и выражается в единицах выражаемых в десятых долях миллиметра (0,1 мм).

Испытуемый образец битума нагревают до подвижного состояния, при наличии влаги его обезвоживают путем повышения температуры на 90 °С выше температуры размягчения, но не выше 180 °С (для дорожных битумов – не выше 160 °С) при осторожном перемешивании, избегая местных перегревов Время нагревания битума при указанных условиях не должно превышать30 мин.

Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через металлическое сито и наливают в две пенетрационные чашки так, чтобы поверхность битума была не более чем на 5 мм ниже верхнего края чашки, и тщательно перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха.

Чашку с битумом охлаждают на воздухе при 18–30 °С, предохраняя образец от пыли. Продолжительность охлаждения 60–90 мин при испытании битума с глубиной проникания иглы до 250 и 90–120 мин – с глубиной проникания иглы более 250.

Затем чашки с битумом помещают в баню для термостатирования при заданной температуре испытания. Время выдерживания чашек в бане: высотой 35 мм – 60–90 мин, а чашек высотой 60 мм – 90–120 мин.

Пенетрометр устанавливают горизонтально по уровню, после этого проверяют точность показаний прибора, с помощью тарировочного стержня. Показание пенетрометра должно соответствовать высоте тарировочного стержня.

Для приборов, снабженных автоматическим реле времени необходимо проверить выключение их через (5,00±0,1) с и (60,00±0,6) с.

Температура и условия испытания глубины проникания иглы приведены табл. 6.

Таблица 6

По истечении заданного времени выдерживания чашку с образцом битума вынимают из бани для термостатирования и помещают в плоскодонный сосуд вместимостью не менее 0,5 дм³, наполненный водой так, чтобы высота жидкости над поверхностью битума была не менее 10 мм, температура воды в сосуде должна соответствовать температуре испытания. Сосуд устанавливают на столик прибора и подводят острие иглы к поверхности битума так, чтобы игла слегка касалась ее.

Стрелку шкалы прибора устанавливают на ноль или отмечают ее положение, после чего одновременно включают секундомер и нажимают кнопку прибора, давая игле свободно входить в испытуемый образец в течение времени соответствующего температуре испытания, по истечении которых отпускают кнопку. После этого отмечают показание прибора.

Определение повторяют не менее трех раз в различных точках на поверхности образца битума, отстоящих от краев чашки и друг от друга не менее чем на 10 мм. После каждого погружения иглу вынимают из гнезда, отмывают ее толуолом, бензином или другим растворителем и насухо вытирают в направлении острия. Для отдельных марок битумов, если результаты имеют разброс, перед проведением испытания иглы погружают на 5 мин в 1 %-ный толуольный раствор олеиновой кислоты, затем насухо вытирают. Если глубина проникания иглы образца выше 200 единиц, применяют не менее трех игл, оставлял каждую в образце до завершения трех определений.

За результат испытания при 25°С принимают среднее арифметическое значение результатов не менее трех определений, расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в табл. 7.

Таблица 7

Если расхождения результатов определений превышают значения, указанные в табл. 2, то испытания повторяют на другом параллельно подготовленном образце. Если разница между тремя значениями вновь превысит значения, указанные в табл. 2, то испытание повторяют. Результаты испытания округляют до целого числа.

Определение растяжимости. Сущность метода заключается в определении максимальной длины, на которую может растянуться без разрыва битум, залитый в специальную форму, раздвигаемую с постоянной скоростью при заданной температуре.

Перед испытанием битум при наличии влаги обезвоживают осторожным нагреванием без перегрева до температуры на 80–100 °С выше температуры размягчения, но не выше 180 °С (для дорожных битумов – не выше 160 °С) при помешивании стеклянной палочкой. Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через металлическое сито и тщательно перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха.

Полированную металлическую пли стеклянную пластинку и внутренние боковые стенки вкладышей «восьмерки» покрывают смесью талька с глицерином (1:3) или смесью декстрина с глицерином (1:2). Допускается боковые стенки вкладышей покрывать папиросной бумагой. Затем собирают форму на пластинке.

Рис. 1. Форма для битума

Подготовленный битум, расплавляют и наливают в три формы (рис. 1) тонкой струей от одного конца формы до другого, пока она не наполнится выше краев. Залитый в форму битум оставляют охлаждаться на воздухе в течение 30–40 мин при комнатной температуре, но не ниже 18 °С, а затем гладко срезают излишек битума горячим острым ножом от середины к краям так, чтобы битум заполнял формы вровень с их краями.

Формы с битумом, не снимая с пластинки, помещают в водяную ванну, объем воды в которой должен быть не менее 10 дм³ (можно в ванну дуктилометра). Высота слоя воды над битумом должна быть не менее 25 мм; в ванне поддерживают температуру испытания, добавляя горячую или холодную воду или лед. При определении растяжимости при 25 °С температура воды поддерживается (25,0±0,5) ^оС, при определении растяжимости при 0 ^оС температура воды поддерживается (0^+0,5) °С. По истечении 1 ч формы с битумом вынимают из воды, снимают с пластинки и закрепляют в дуктилометре. После этого отнимают боковые части форм. Если образцы выдерживались не в дуктилометре, а в другой чаше, то прежде чем переносить их в дуктилометр, его также наполняют водой, имеющей температуру испытания, в таком количестве, чтобы вода покрывала штифты не менее чем на 25 мм. После того, как температура воды в дуктилометре установится (25±0,5) °С при испытании при 25 °С и (0+^0,5) °С – при испытании при 0 °С, включают мотор дуктилометра и наблюдают за растяжением битума. Скорость растяжения при испытаниях при 25 °С и 0 °С должна быть 5 см/мин.Допускается при определении растяжимости битума при 0°С устанавливать перегородку в середине ванны дуктилометра.

При определении растяжимости битумов, имеющих плотность значительно большую или меньшую плотности воды (при растяжении нити битума достигают дна или всплывают на поверхность воды), плотность воды изменяют добавлением раствора поваренной соли или глицерина (для увеличения плотности) и этилового спирта (для уменьшения плотности).

За растяжимость битума принимают длину нити битума в сантиметрах, отмеченную указателем в момент ее разрыва. Для каждого образца проводят три определения. За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение трех параллельных определений. При растяжимости до 10,0 см результат округляют до 0,1 см, при большем значении результат округляют до целого числа.

Результаты определения, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождения между каждым определением и средним резуль­татом не превышают значения, указанного в таблице.

Два результата определения, полученные в разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в табл. 8.

Таблица 8

Определение температуры размягчения по кольцу и шару. Сущность метода заключается в определении температуры, при которой битум, находящийся в кольце заданных размеров, в условиях испытания размягчается и, перемещаясь под действием стального шарика, коснется контрольного диска (основания) аппарата.

Перед испытанием образец битума, при наличии влаги, обезвоживают осторожным нагреванием без перегрева до температуры на 80–100 °С выше ожидаемой температуры размягчения, но не ниже 120 °С и не выше 180 °С. Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через сито и затем тщательно перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха.

Битум наливают снекоторым избытком в два гладких кольца (для битумов с температурой размягчения свыше 80 °С используют два ступенчатых кольца, которые первоначально подогревают с помощью горелки или электрической плитки до предполагаемой температуры размягчения битума), помещенные на пластинку, покрытую смесью декстрина с глицерином (1:3) или талька с глицерином (1:3), при этом следует избегать образования пузырьков воздуха.

После охлаждения колец с битумом на воздухе в течение 20 мин при (25±10) °С избыток битума гладко срезают нагретым ножом вровень с краями колец. Для битума с температурой размягчения свыше 110 °С избыток битума срезают после охлаждения на воздухе в течение 5 мин, а затем выдерживают еще 15 мин. Для битумов с температурой размягчения ниже 25 °С кольца с битумом после охлаждения на воздухе в течение 20 мин помещают на 3 мин в баню с водой при (5±1) °С, после чего гладко срезают избыток битума.

Для битумов с температурой размягчения ниже 80 °С. Кольца с битумом помещают в отверстия на подвеске аппарата. В среднее отверстие подвески вставляют термометр так, чтобы нижняя точка ртутного резервуара была на одном уровне с нижней поверхностью битума в кольцах. Подвеску с кольцами и испытуемым битумом помещают в баню, наполненную водой при (5±1) °С.

По истечении 10 мин подвеску вынимают из бани, на каждое кольцо в центре поверхности битума кладут пинцетом стальной шарик, охлажденный в бане до (5±1) °С, и опускают подвеску обратно в баню, избегая появления пузырьков воздуха на поверхности битума.

Устанавливают баню па нагревательный прибор так, чтобы плоскость колец была строго горизонтальной. Температура воды в бане после первых 3 мин подогрева должна подниматься со скоростью (5±0,5) °С в минуту.

Для каждого кольца и шарика отмечают температуру, при которой выдавливаемый шариком битум коснется контрольного диска (основания) аппарата. За температуру размягчения битума принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, округленных до целого числа.

Определение температуры хрупкости по Фраасу. Сущность метода заключается в охлаждении и периодическом изгибе образца битума и определении температуры, при которой появляются трещины или образец битума ломается. Образец битума при наличии влаги обезвоживают осторожным нагреванием без перегрева до температуры на 80–100 °С выше температуры размягчения, но не ниже 120 °С и не выше 180 °С при перемешивании стеклянной палочкой. Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через металлическое сито и тщательно перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха.

Рис. 2. Прибор Фрааса:

1 – сосуд Дьюара; 2 – пластинка; 3 – пробирка; 4 – устройство для сгибания пластинки;

5 – термометр; а – начальное положение пластинки; б – конечное положение пластинки

Две стальные пластинки тщательно промывают толуолом или керосином, высушивают и взвешивают с погрешностью не более 0,01 г. Наносят (0,40±0,01) г битума на выпуклую при изгибе сторону пластинки.

Пластинку с навеской битума кладут на верхнюю плитку устройства для расплавления битума и осторожно нагревают нижнюю плитку-отражатель газовой горелкой или другим источником тепла до тех пор, пока битум не растечется равномерно по поверхности пластинки.

Пламенем шириной около 5 мм и длиной 5–10 мм осторожно прогревают поверхность, удаляют возможные пузырьки воздуха и получают гладкое, равномерное покрытие. При этом следует избегать местных перегревов. Время расплавления и распределения битума составляет 5–10 мин.

Подготовленные пластинки с битумом сдвигают па гладкую плоскую горизонтально установленную керамическую плитку. Защищенные от пыли пластинки с битумом выдерживают при комнатной температуре не менее 30 мин.

В захваты устройства для сгибания (при расстоянии между пазами захватов 40,0±0,1 мм) вставляют пластинку так, чтобы битумный слой был расположен наружу. При этом надо избегать образования трещин в битумном покрытии при сгибании пластинки. Если покрытие треснуло, то в устройство для сгибания помещают пластинку с другим покрытием.

Собирают устройство для охлаждения и сосуд Дьюара заполняют изооктаном или спиртом, примерно, на 1/2 высоты.

Устройство для сгибания пластинки вставляют в стеклянную пробирку с небольшим количеством хлористого кальция. Термометр или термопару устанавливают так, чтобы ртутный резервуар термометра или рабочий конец термопары находились на уровне середины стальной пластинки. Температура в пробирке к началу испытания должна быть не ниже 15 °С. Вводят порциями охлаждающий агент и понижают температуру в пробирке со скоростью 10 ^оС/мин, при этом допускаемые отклонения не должны превышать

± 1°С за 10 мин.

Сгибать пластинку начинают при температуре, примерно, на 10°С выше ожидаемой температуры хрупкости. Весь процесс сгибания и распрямления пластинки должен заканчиваться за 20–24 с. Операцию повторяют в начале каждой минуты и отмечают температуру в момент появления первой трещины. Для уточнения появления трещины допускается кратковременно извлекать пробирку с битумом из сосуда Дьюара или широкой пробирки. В ходе испытания устройство для сгибания нельзя вынимать из пробирки. Время с момента нанесения битумного покрытия- до конца испытания не должно превышать 4 ч. Аналогичные испытания проводят с другой пластинкой с битумом, при этом сгибать пластинку начинают при температуре на 10 °С выше температуры появления трещины на первой пластинке. Если полученные значения различаются на величину, превышающую 3 °С, то проводят третье определение.

За температуру хрупкости принимают среднее арифметическое значение двух определений, округленное до целого числа.

Определение индекса пенетрации. Сущность данного метода заключается в определении, на основании предварительно установленных значений величины пенетрации при 25 ^оС и температуры размягчения по кольцу и шару, показателя индекса пенетрации характеризующего структурный тип битума.

Величина индекса пенетрации определяется по формуле:

здесь П – глубина проникания иглы при 25 °С, 0,1 мм;

Т – температура размягчения по КиШ, °С.