Полезное:
Как сделать разговор полезным и приятным
Как сделать объемную звезду своими руками
Как сделать то, что делать не хочется?
Как сделать погремушку
Как сделать так чтобы женщины сами знакомились с вами
Как сделать идею коммерческой
Как сделать хорошую растяжку ног?
Как сделать наш разум здоровым?
Как сделать, чтобы люди обманывали меньше
Вопрос 4. Как сделать так, чтобы вас уважали и ценили?
Как сделать лучше себе и другим людям
Как сделать свидание интересным?
Категории:
АрхитектураАстрономияБиологияГеографияГеологияИнформатикаИскусствоИсторияКулинарияКультураМаркетингМатематикаМедицинаМенеджментОхрана трудаПравоПроизводствоПсихологияРелигияСоциологияСпортТехникаФизикаФилософияХимияЭкологияЭкономикаЭлектроника
|
ВНИМАНИЕ! Соединения свинца токсичны! Работать осторожно!Известно значительное число реакций катионов свинца с различными соединениями, при которых образуются осадки или окрашенные продукты взаимодействия. Реакция с хлорид-ионами. Катионы свинца образуют с хлорид-ионами (при рН<7) белый осадок хлорида свинца PbCl2: Хлорид свинца заметно растворим в воде, особенно при нагревании, поэтому катионы Pb2+ осаждаются из растворов хлорид-ионами неполностью. Осадок хлорида свинца растворяется в горячей воде; при охлаждении раствора из него снова выпадает хлорид свинца, но уже в форме игл. Из разбавленных щелочных растворов выпадает осадок гидроксида свинца; из концентрированных щелочных растворов осадок хлорида свинца не выпадает. Методика. В пробирку вносят 3-4 капли раствора нитрата свинца Pb(NO3)2, прибавляют 3-4 капли раствора хлорида натрия. Выпадает белый осадок хлорида свинца. К полученной смеси приливают ~1,5 мл дистиллированной воды и нагревают до растворения осадка. При охлаждении раствора из него снова выпадает осадок хлорида свинца в виде игл. Реакция с йодид-ионами (фармакопейная). Катионы свинца при взаимодействии в растворах с йодид-ионами I- образуют желтый осадок йодида свинца, растворимый в избытке реактива с образованием тетрайодоплюмбат(П)-ионов [PbI4]2-: Pb2+ + 2I- -> PbI2 PbI2 + 2I- -> [PbI4]2- Осадок йодида свинца растворяется при нагревании в воде, в растворе уксусной кислоты. При охлаждении раствора из него снова выпадают красивые золотисто-желтые кристаллы йодида свинца (реакция «золотого дождя»). Мешают катионы Cu2+,Ag+, Hg2+,Hg2,Bi3+,Fe3+. Методика. В пробирку вносят 3-5 капель раствора нитрата свинца Pb(NO3)2, прибавляют 3 капли раствора йодида калия KI. Выпадает желтый осадок йодида свинца. К смеси прибавляют несколько капель воды, подкисленной уксусной кислотой, и нагревают до полного растворения осадка. При медленном охлаждении пробирки (ее погружают в холодную воду или оставляют остывать на воздухе) выпадают красивые блестящие золотисто-желтые чешуйчатые кристаллы йодида свинца. Реакция с хромат-ионами и дихромат-ионами. Катионы свинца образуют с хромат-ионами CrO4- и дихромат-ионами Cr2O27 вуксусно-кислой среде желтый кристаллический осадок хромата свинца PbCrO4: Осадок хромата свинца не растворяется в уксусной и разбавленной азотной кислотах, в водном аммиаке, но растворяется в щелочах с образованием комплексов [Pb(OH)4]2-: Мешают катионы, образующие нерастворимые хроматы (Ba2+,Hg2+, Bi3+ идр.). Методика. В пробирку вносят 2-3 капли раствора Pb(NO3)2,2-3 капли раствора ацетата натрия и ~3 капли раствора хромата K2CrO4 или дихромата K2Cr2O7 калия. Выпадает желтый кристаллический осадок хромата свинца. Реакция с сульфат-ионами. Катионы Pb2+ при взаимодействии в растворе с сульфат-ионами SO2" образуют белый осадок сульфата свинца PbSO4: Осадок растворяется при нагревании в щелочах (в отличие от осадков сульфатов кальция, стронция и бария): Растворяется также в концентрированной серной кислоте: Растворяется в 30 % растворе ацетата аммония: Открытию катионов свинца в виде сульфата свинца мешают катионы, образующие малорастворимые сульфаты (Ca2+,Sr2+,Ba2+, Hg2+ идр.). Методика. В пробирку вносят 5 капель раствора Pb(NO3)2,прибав-ляют столько же капель раствора сульфата натрия или калия. Выпадает белый осадок сульфата свинца. Осадок делят на две части, помещая их в две разные пробирки. К одной части прибавляют раствор щелочи, к другой - 30 % раствор ацетата аммония. Осадок растворяется в обоих случаях. Реакция сродизонатом натрия Na2C6O6. Катионы свинца образуют с органическим реагентом - родизонатом натрия окрашенный комплекс синего цвета (по-видимому, состава Pb3(C6O6)2(OH)2), который в слабокислой среде (рН = 2,8; тартратный буферный раствор) изменяет окраску на красную. Реакция высокочувствительна: определяемый минимум равен 0,1 мкг, предельная концентрация - 2 10-6 г/мл, предельное разбавление - 5 105 мл/г. Позволяет открывать катионы свинца даже при очень низких концентрациях. Реакцию обычно проводят капельным методом на фильтровальной бумаге. Мешают катионы Ag+,Cd2+,Sr2+,Ba2+,Tl+, Sn(II). Методика. На лист фильтровальной бумаги наносят каплю раствора Pb(NO3)2 и каплю свежеприготовленного 0,2 % раствора родизоната натрия. Образуется синее пятно или кольцо. На пятно наносят каплю тартратного буферного раствора. Цвет пятна изменяется на красный. Тартратный буферный раствор при рН = 2,8 готовят из расчета того, чтобы 1 мл раствора содержал 0,019 г гидротартрата натрия и 0,015 г винной кислоты. Реакция с сульфид-ионами (фармакопейная). Катионы свинца при реакции с сульфид-ионами S2-образуют черный осадок сульфида свинца PbS: Осадок растворяется в азотной кислоте. Методика. В пробирку вносят 2-3 капли раствора соли свинца(П) и прибавляют 2-3 капли раствора сульфида натрия Na2Smm сероводородной воды. Выпадает черный осадок сульфида свинца PbS. Другие реакции катионов свинца. Катионы свинца образуют осадки при реакциях: с водным аммиаком - основные соли белого цвета (например, PbOHCl); с молибдатом аммония (NH4)2MoO4 - белый PbMoO4;сK4[Fe(CN)6] - белый ферроцианид свинца Pb2[Fe(CN)6]; cNa2HPO4 - белый Pb3(PO4)2 и с рядом других соединений. Очень чувствительна реакция катионов свинца с органическим реагентом - дитизоном. При смешивании хлороформного раствора дити-зона с водным раствором соли свинца образуется красный дитизонат-ный комплекс свинца, экстрагирующийся из водной фазы в органическую и окрашивающий слой хлороформа в красный цвет. Предел обнаружения составляет 0,04 мкг. Мешают катионы Cu2+,Ag+,Zn2+ и некоторые другие. Катионы свинца образуют комплексы и с другими органическими реагентами.
|