Главная Случайная страница


Полезное:

Как сделать разговор полезным и приятным Как сделать объемную звезду своими руками Как сделать то, что делать не хочется? Как сделать погремушку Как сделать так чтобы женщины сами знакомились с вами Как сделать идею коммерческой Как сделать хорошую растяжку ног? Как сделать наш разум здоровым? Как сделать, чтобы люди обманывали меньше Вопрос 4. Как сделать так, чтобы вас уважали и ценили? Как сделать лучше себе и другим людям Как сделать свидание интересным?


Категории:

АрхитектураАстрономияБиологияГеографияГеологияИнформатикаИскусствоИсторияКулинарияКультураМаркетингМатематикаМедицинаМенеджментОхрана трудаПравоПроизводствоПсихологияРелигияСоциологияСпортТехникаФизикаФилософияХимияЭкологияЭкономикаЭлектроника






ВНИМАНИЕ! Соединения свинца токсичны! Работать осторожно!





Известно значительное число реакций катионов свинца с различными соединениями, при которых образуются осадки или окрашенные продукты взаимодействия.

Реакция с хлорид-ионами. Катионы свинца образуют с хлорид-ионами (при рН<7) белый осадок хлорида свинца PbCl2:

Хлорид свинца заметно растворим в воде, особенно при нагревании, поэтому катионы Pb2+ осаждаются из растворов хлорид-ионами неполностью.

Осадок хлорида свинца растворяется в горячей воде; при охлаждении раствора из него снова выпадает хлорид свинца, но уже в форме игл.

Из разбавленных щелочных растворов выпадает осадок гидроксида свинца; из концентрированных щелочных растворов осадок хлорида свинца не выпадает.

Методика. В пробирку вносят 3-4 капли раствора нитрата свинца Pb(NO3)2, прибавляют 3-4 капли раствора хлорида натрия. Выпадает белый осадок хлорида свинца.

К полученной смеси приливают ~1,5 мл дистиллированной воды и нагревают до растворения осадка. При охлаждении раствора из него снова выпадает осадок хлорида свинца в виде игл.

Реакция с йодид-ионами (фармакопейная). Катионы свинца при взаимодействии в растворах с йодид-ионами I- образуют желтый осадок йодида свинца, растворимый в избытке реактива с образованием тетрайодоплюмбат(П)-ионов [PbI4]2-:

Pb2+ + 2I- -> PbI2

PbI2 + 2I- -> [PbI4]2-

Осадок йодида свинца растворяется при нагревании в воде, в растворе уксусной кислоты. При охлаждении раствора из него снова выпадают красивые золотисто-желтые кристаллы йодида свинца (реакция «золотого дождя»). Мешают катионы Cu2+,Ag+, Hg2+,Hg2,Bi3+,Fe3+.

Методика. В пробирку вносят 3-5 капель раствора нитрата свинца Pb(NO3)2, прибавляют 3 капли раствора йодида калия KI. Выпадает желтый осадок йодида свинца.

К смеси прибавляют несколько капель воды, подкисленной уксусной кислотой, и нагревают до полного растворения осадка. При медленном охлаждении пробирки (ее погружают в холодную воду или оставляют остывать на воздухе) выпадают красивые блестящие золотисто-желтые чешуйчатые кристаллы йодида свинца.

Реакция с хромат-ионами и дихромат-ионами. Катионы свинца образуют с хромат-ионами CrO4- и дихромат-ионами Cr2O27 вуксусно-кислой среде желтый кристаллический осадок хромата свинца PbCrO4:

Осадок хромата свинца не растворяется в уксусной и разбавленной азотной кислотах, в водном аммиаке, но растворяется в щелочах с образованием комплексов [Pb(OH)4]2-:

Мешают катионы, образующие нерастворимые хроматы (Ba2+,Hg2+, Bi3+ идр.).

Методика. В пробирку вносят 2-3 капли раствора Pb(NO3)2,2-3 капли раствора ацетата натрия и ~3 капли раствора хромата K2CrO4 или дихромата K2Cr2O7 калия. Выпадает желтый кристаллический осадок хромата свинца.

Реакция с сульфат-ионами. Катионы Pb2+ при взаимодействии в растворе с сульфат-ионами SO2" образуют белый осадок сульфата свинца PbSO4:

Осадок растворяется при нагревании в щелочах (в отличие от осадков сульфатов кальция, стронция и бария):

Растворяется также в концентрированной серной кислоте:

Растворяется в 30 % растворе ацетата аммония:

Открытию катионов свинца в виде сульфата свинца мешают катионы, образующие малорастворимые сульфаты (Ca2+,Sr2+,Ba2+, Hg2+ идр.).

Методика. В пробирку вносят 5 капель раствора Pb(NO3)2,прибав-ляют столько же капель раствора сульфата натрия или калия. Выпадает белый осадок сульфата свинца. Осадок делят на две части, помещая их в две разные пробирки. К одной части прибавляют раствор щелочи, к другой - 30 % раствор ацетата аммония. Осадок растворяется в обоих случаях.

Реакция сродизонатом натрия Na2C6O6. Катионы свинца образуют с органическим реагентом - родизонатом натрия

окрашенный комплекс синего цвета (по-видимому, состава Pb3(C6O6)2(OH)2), который в слабокислой среде (рН = 2,8; тартратный буферный раствор) изменяет окраску на красную.

Реакция высокочувствительна: определяемый минимум равен 0,1 мкг, предельная концентрация - 2 10-6 г/мл, предельное разбавление - 5 105 мл/г. Позволяет открывать катионы свинца даже при очень низких концентрациях.

Реакцию обычно проводят капельным методом на фильтровальной бумаге. Мешают катионы Ag+,Cd2+,Sr2+,Ba2+,Tl+, Sn(II).

Методика. На лист фильтровальной бумаги наносят каплю раствора Pb(NO3)2 и каплю свежеприготовленного 0,2 % раствора родизоната натрия. Образуется синее пятно или кольцо. На пятно наносят каплю тартратного буферного раствора. Цвет пятна изменяется на красный.

Тартратный буферный раствор при рН = 2,8 готовят из расчета того, чтобы 1 мл раствора содержал 0,019 г гидротартрата натрия и 0,015 г винной кислоты.

Реакция с сульфид-ионами (фармакопейная). Катионы свинца при реакции с сульфид-ионами S2-образуют черный осадок сульфида свинца PbS:

Осадок растворяется в азотной кислоте.

Методика. В пробирку вносят 2-3 капли раствора соли свинца(П) и прибавляют 2-3 капли раствора сульфида натрия Na2Smm сероводородной воды. Выпадает черный осадок сульфида свинца PbS.

Другие реакции катионов свинца. Катионы свинца образуют осадки при реакциях: с водным аммиаком - основные соли белого цвета (например, PbOHCl); с молибдатом аммония (NH4)2MoO4 - белый PbMoO4;сK4[Fe(CN)6] - белый ферроцианид свинца Pb2[Fe(CN)6]; cNa2HPO4 - белый Pb3(PO4)2 и с рядом других соединений.

Очень чувствительна реакция катионов свинца с органическим реагентом - дитизоном. При смешивании хлороформного раствора дити-зона с водным раствором соли свинца образуется красный дитизонат-ный комплекс свинца, экстрагирующийся из водной фазы в органическую и окрашивающий слой хлороформа в красный цвет. Предел обнаружения составляет 0,04 мкг.

Мешают катионы Cu2+,Ag+,Zn2+ и некоторые другие.

Катионы свинца образуют комплексы и с другими органическими реагентами.

 

Date: 2016-07-18; view: 1234; Нарушение авторских прав; Помощь в написании работы --> СЮДА...



mydocx.ru - 2015-2024 year. (0.006 sec.) Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав - Пожаловаться на публикацию