Полезное:
Как сделать разговор полезным и приятным
Как сделать объемную звезду своими руками
Как сделать то, что делать не хочется?
Как сделать погремушку
Как сделать так чтобы женщины сами знакомились с вами
Как сделать идею коммерческой
Как сделать хорошую растяжку ног?
Как сделать наш разум здоровым?
Как сделать, чтобы люди обманывали меньше
Вопрос 4. Как сделать так, чтобы вас уважали и ценили?
Как сделать лучше себе и другим людям
Как сделать свидание интересным?
Категории:
АрхитектураАстрономияБиологияГеографияГеологияИнформатикаИскусствоИсторияКулинарияКультураМаркетингМатематикаМедицинаМенеджментОхрана трудаПравоПроизводствоПсихологияРелигияСоциологияСпортТехникаФизикаФилософияХимияЭкологияЭкономикаЭлектроника
Хроматография,сущность метода.Классификация хроматографических методов анализа.
Хроматографией называется процесс, основанный на перемещении дискретной зоны вещества вдоль слоя сорбента в потоке подвижной фазы и связанный с многократным повторением сорбционных и десорбционных актов. (от греч. «хроматос» - цвет).
Хроматографический процесс осуществляется при сорбционном распределении вещества между двумя фазами, одна из которых перемещается относительно другой.
При анализе происходит разделение веществ между двумя фазами, одна из которых неподвижная (стационарная), а другая – подвижная. Подвижной фазой является сама анализируемая смесь (раствор или смесь газов), неподвижной – сорбент, взаимодействующий с компонентами смеси, или носитель, на который нанесены вещества, способствующие разделению.
Разделение наблюдается в том случае, если стационарная фаза проявляет различную сорбционную способность по отношению к компонентам определяемой смеси. Разная степень сорбции этих компонентов влияет на скорость их передвижения относительно неподвижной фазы и приводит к их пространственному разделению.
Классификация методов хроматографии:
К основным признакам классификации относятся:
1) агрегатное состояние фаз;
2) природа элементарного акта;
3) способ относительного перемещения фаз;
4) способ аппаратурного оформления процесса;
5) цель осуществления процесса.
По характеру взаимодействия разделяемых веществ с неподвижной фазой различают - адсорбционную, осадочную, распределительную и ионообменную хроматографию.
По способу проведения процесса – колоночную, бумажную и тонкослойную хроматографию.
По цели хроматографирования выделяют аналитическую хроматографию (качественный и количественный анализ); препаративную хроматографию (для получения веществ в чистом виде, для концентрирования и выделения микропримесей); промышленную (производственную) хроматографию для автоматического управления процессов. По агрегатному состоянию анализируемой смеси – жидкую и газовую хроматографию.
Адсорбционная хроматография.Тонкослойная хроматография.Сущность метода ТСХ.Коэффициент подвижности,относительны коэффициент подвижности,степень разделения.Материалы и растворители,применяемые в методе ТСХ.
Адсорбционная хроматография основана на избирательной адсорбции молекул. При выполнении анализа исследуемый раствор пропускают через хроматографическую колонку, заполненную адсорбентом (алюмогель Al2O3, силикагель SiO2, H2SiO3 и др.). Компоненты смеси поглощаются адсорбентом и располагаются послойно по всей длине колонки в соответствии с сорбционной способностью каждого компонента, происходит разделение смеси. Для более полного разделения через колонку пропускают растворитель.
В результате в колонке получают хроматограмму, на которой каждому компоненту соответствует определенная зона, расположенная тем ближе к началу колонки, чем больше сорбционная способность компонента.
Метод тонкослойной хроматографии (ТСХ) заключается в следующем. На небольшую стеклянную пластинку наносят тонкий слой твердого сорбента-носителя. На стартовую линию этого слоя (как и в бумажной хроматографии) помещают пробу. Край пластинки погружают в систему растворителей так, чтобы линия старта была несколько выше уровня растворителя. Отметив границу подъема жидкости, пластинку сушат и проявляют. На хроматограмме фиксируют зоны отдельных компонентов. Хроматограммы в тонком слое сорбента получают либо в закрепленном слое носителя, либо в незакрепленном.
В качестве сорбентов чаще всего применяют диоксид кремния силикагель SiО2 и оксид алюминия Al2О3, а также некоторые другие материалы (активированный уголь, сахарозу, карбонат кальция, целлюлозу, тальк, полиамидныe смолы и т. д.).
Для характеристики разделяемых компонентов в системе вводят коэффициент подвижности Rf (или Rf фактор):
Rf =V i /VE = (l I / t)/(L/ t)= l I / L, (1)
где V i = l I / t и VE = L / t - соответственно скорости перемещения i- гoкомпонента и растворителя Е; lI и L - путь, пройденный i- мкомпонентом и растворителем соответственно; t - время, необходимое для перемещения растворителя от линии старта до линии фронта растворителя.. Обычно коэффициент подвижности лежит в пределах Rf = 0-1. Оптимальное значение составляет 0,3-0,7.
Для нивелирования влияния условий проведения процесса вводят относительный коэффициент подвижности Rs:
Rs = l / lст = Rf / Rf(ст) (2)
где Rf = l / L; Rs = lст / L; l(ст) - расстояние от линии старта до центра пятна стандарта (см. рис. 6).
Относительный коэффициент подвижности Rs является более объективной характеристикой подвижности вещества, чем коэффициент подвижности Rf.
Для характеристики разделения двух компонентов А и В в данных условиях вводят степень (критерий) разделения R(A/В):
R(A/B) = ∆ l/[а(А)/2+ а(В)/2)] = 2∆l/[а(А) + а(В)], (3)
где ∆l - расстояние между центрами пятен компонентов А и В; а(А) и а (В) - соответственно диаметры пятен А и В на хроматограмме.
Материалы, применяемые в методе ТСХ. Сорбенты. Важнейшей характеристикой сорбента является его активность, т.е. способность сорбировать (удерживать) компоненты разделяемой смеси. В качестве сорбентов чаще всего применяют диоксид кремния - силикагель SiO2 и оксид алюминия А12O3, а также некоторые другие материалы (активированный уголь, сахарозу, карбонат кальция, целлюлозу, тальк, полиамидные смолы и т.д.).
Растворители. Выбор растворителя в методе ТСХ определяется природой сорбента и свойствами анализируемой смеси. Каких-либо строгих правил не существует. Обычно принимают во внимание общие практические рекомендации. Часто готовят смеси нескольких растворителей в качестве ПФ.
При выборе растворителей учитывают их элюирующую способность, т.е. способность вытеснять соединения, сорбированные на НФ. Она зависит от сочетания свойств растворителя и НФ. Существуют
элюотропные ряды для данного сорбента, облегчающие в какой-то мере выбор растворителя для ТСХ.
В качестве примера используемых в ТСХ смесей растворителей можно указать (в скобках указано объемное соотношение компонентов смеси):
- бутанол + уксусная кислота + вода (4:1:5);
- изопропанол + водный аммиак (7:3);
- 15% водный раствор уксусной кислоты;
- 3O% раствор ацетонитрила.
19.Распределительная хроматография.Бумажная хроматография.
Распределительная хроматография основана на явлении распределения компонентов анализируемой смеси между двумя несмешивающимися жидкостями.
Адсорбент-носитель, которым заполнена колонка, пропитывается растворителем (неподвижная жидкая фаза) и через колонку пропускается анализируемый раствор.
Затем через колонку очень медленно пропускают растворитель (подвижная жидкая фаза), не смешивающийся с первым.
В качестве неподвижных растворителей используют воду и другие полярные растворители. Неподвижную фазу наносят на гидрофильные носители: целлюлозу, силикагель, ионообменные смолы.
Бумажная хроматография является вариантом распределительной хроматографии, отличающаяся предельной доступностью и простотой выполнения, возможностью разделять микроколичества компонентов сложных смесей. В качестве носителя используют фильтровальную бумагу, очищенную от примесей, - хроматографическую бумагу разных марок. Из-за большой гигроскопичности ее волокна покрыты тонким слоем влаги, которая представляет собой неподвижную жидкую фазу. Техника выполнения бумажной хроматографии состоит в том, что на расстоянии 2-3 см от края бумажной полоски (стартовая линия) наносят каплю исследуемого раствора и после высыхания капли подвешивают эту полоску в стеклянную закрытую камеру.
Конец полоски хроматографической бумаги опускают на 0,5 см в слой органического растворителя ниже стартовой линии, которая играет роль подвижной фазы. Подвижный растворитель, перемещаясь вверх по бумаге, увлекает за собой отдельные компоненты анализируемой смеси, каждый из которых перемещается с определенной скоростью. Через некоторое время (от нескольких часов до суток) полученную хроматограмму вынимают из камеры, высушивают и «проявляют». Наличие тех или иных компонентов устанавливают по соответствующей окраске зон.
Date: 2016-07-18; view: 2700; Нарушение авторских прав; Помощь в написании работы --> СЮДА... |