К-ТА АЦЕТИЛСАЛИЦИЛОВАЯ

Пол. сал. к-ты с уксу.ангидридом и взаимод.фенолята натрия с угл.газом

В-во орг. происх.. Мало раств.в воде, легко раств.в 96 % спирте,игольч.крист.

2 ЭТАП Род.прим.:4-гидроксибензойная к-та, 4-гидрокисизофталевая к-та, ацетилсалициловая к-та Мет.- ЖХ с УФ-детектором по ГФ

Тяж мет: Не более 2·10^-3% (20 млн.^-1). 1.0 г субст.раств.в 12 мл ацетона Р и доводят объем р-ра водой Р до 20 мл.

Сульф.зола: Не более 0,1 %. Опред. проводят из 1.0 г субст. W: Не более 0,5 %. Опред. проводят из 1.0 г субст..

3 ЭТАП Идентификация 2 методам: 1ая идентификация: А, В (физ.-хим. методы, кач.реакция) и 2ая идентификация: В, C, D (физ.-хим. мет.и кач. Реакции). 1ая идентификация: А, В А. абсорбционная спектрофотометрия в Икй области, 1) субст. должен соотв. Стандартному спектру СО ГФ РК к-ты ацетилсалициловой. В. Хим. реакция с р-ром натрия гидроксида разб., кислотой серной разб.. Вып.крист. осадок. Темп. плавл.полученного остатка Б от 156 до 161 °С. 2ая идентификация: В, C, D С. Хим.реакция с кальцием гидроксида Р, р-ром нитробензальдегида Р,HCl р Р. Бумага окраш.в голубой цвет. D. Хим. реакция на салицилаты: В пробирке смеш.0,1 г субст.с 0,5 г кальция гидроксида Р. Смесь нагр. И в парах выдерж. Кусочек фильтр.бумаги, пропит.0.05 мл р-ра нитробензальдегида Р. Бумага окраш. В желт.-зел. Или голуб.-зел. Цвет. Затем бум. Смач. HCl р Р, бумага окраш.в голубой цвет.

4 ЭТАП Мет. кол.опред. – Метод титрования. 1г субст. помещ. В колбу с притертой стеклянной пробкой, раств. В 10 мл 96 % спирта Р и + 50.0 мл 0,5 М р-ра натрия гидроксида. Колбу закр. И выдерж.в течение 1 ч. Пол.р-р титруют 0.5 М кислотой хлороводородной, используя в качестве индикатора 0,2 мл р-ра фенолфталеина Р.

Титрант: 0,5 М к-та хлороводородная. Индикатор: Ф-н. Изм. Окраски индикатора при рН 3,1-4,0. Розовое окраш..

1. Преп. раств. В 10 мл 96% спирта Р. Спирт Б охлажден до 8-10°С (для предотвр. Гидролиза преп.а при титр. Титрантом).

2. Расчет содержания ЛВ в субст., в процентах (Х):

V·T·K_n·100

Х (%) = a,где V – кол. тированного р-ра, израсход.на титрование ЛВ; Т – титр, кол. раств. Вещества, соотв.1 мл титрованного р-ра, г.;а – навеска порошка, взятая для анализа, г; 1 мл 0,5 М р-ра натрия гидроксида соотв. 45,04 мг С₉Н₈О₄

5 ЭТАП таблеток, таблеток шип., таблеток, кишечнораств. Для приема внутрь.По 10 таблеток в контур.ячейковую упаковку из пленки ПВХ по и фольги алюм.По N контур. Упаковок вместе с инстр.по прим. Помещ. В коробку из картона по ГОСТ 7933-89. Маркировка упаковки на гос.и рус. Яз.в соответствии с тех.регл «Треб. К безопас.ЛС». прим. В качестве противоревматич..болеутоляющего, жаропониж.Хран. в хорошо укупор. Таре в защ. От света месте.

МАГНИЯ СУЛЬФАТ

получают нагр. Магнезита с изб.серной к-ты (избыток к-ты необходим чтобы избежать обр. остатков солей магния).

MgCO₃ + H₂SO₄ = Mg SO₄ + H₂O + СO₂ Mg SO₄ * 7 H₂O = Mg SO₄ + 7 H₂O MgCO₃ +(NH₄)₂SO₄ = Mg SO₄ + NH₃ + H₂O+ СO₂

вещество неорг. Природы, отн. К классу неорг. Солей.бесцв. призматич. Кристаллы, выветрив.на воздухе.

2 ЭТАП обр. бел. Крист. Осадка двойного фосфата аммония и магния при взаимод. Преп.а с аммония фосфатом натрия в аммиачном р-ре в присут.хлорида аммония. Осадок нераств. В разв. мин. К-тах и укс. Кислоте. Ион магния с 8-оксихинолином в присут. Аммиачного р-ра с добавлением хлорида аммония. Магния оксихинолят окрашен в зеленовато – желтый цвет.

Сульфат – ион откр. Р-ром хлорида бария: выпадает бел. осадок сульфата бария, нераств.о в мин. К-тах. Объяснил, что во избеж. Обр. в щелоч. Среде аморф. Осадка гидроксида магния используют р-р хлорид аммония. Недостаток: изб. Хлорида аммония может препятствовать осаждению фосфата магния – аммония. Подобрал р-ры: фосфат натрия, хлорид аммония, аммиака, HCl бария хлорида, 8 – оксихинолин, к-та уксусная. Выбрал пипетки на 1, 2 мл, пробирки, весы ручные, разновесы, бюкс. Выбрал р-ры хлорида аммония, фосфата натрия, аммиака, HCl, бария хлорида.

К 2 мл р-ра магния сульфата+0.5 мл разв. HCl и 0.5 мл р-ра бария хлорида–бел. осадок, нераств. В разведенных к-тах.

3 ЭТАП Раств/ 2 г преп.а в 20 мл ВО. После 5 мин. Кипячения р-ра сравн. с ВО на компоратаре. Прозрач.считают р-р, если при рассм. Невооруж. Глазом не набл.присут.нераств. частиц. +к 5 мл р-ра преп.а (2:20) 5 мл ВО и 2 капли р-ра фенолфталеина; р-р Б бесцв.. Роз.окраш. появ. От + 0.1 мл 0.01 н р-ра натрия гидроксида. Пробирки один.диметра, стекла; пипетки на 1.2, 5, 10 мл, эталон. Р-р Б на хлориды. ВО, р-р к-ты азотной, серебра нитрата, 0.1 н р-р натрия нитрита, 20 % р-р персульфата аммония, 0.01 н калия перманганата. Мет.кол. опред. магния сульфата – комплексонометрия. Титрант 0.05 М р-р трилона Б. индикатор кислот.хром черн.спец.. изм. Окраски в экв. Точке – от красной к синей. Содерж. Преп.а Б не мен.99.0 % и не бол.102.0 %.Доб.аммиачный-буф.р-р. Указал рН 9.5-10 титруемого р-ра. Индикатор в смеси с натрия хлоридом (1:100). Обр. комплексов металлов с эриохром черным специи. В щелочн. Р-ре при рН 7.0-11.0. мал. Устойчивость р-ра индикатора во времени.

4 ЭТАП Э=М.М. Т=246*48*0.05 / 1000= 0.01232 Расчет сод. ЛВ в преп.е, в процентах (Х):

Х(%)= V*Т*100* K_n / а где V – кол. титрован.р-ра, израсход. На титрование ЛВ, мл;

Т- титр, кол. раств. Вещества, соответств. 1 мл титров. Р-ра, г/мл.а – навеска порошка, взятая для анализа, г.

Расчет содерж.ЛВ в р-ре для инъекций, (Х) в пересчете на один мл.

Х(г)= V*N*K_n*1 / а; где а – объем р-ра исследуемого р-ра, мл; V – кол. титров. Р-ра, израсх.о на титрование ЛВ, мл; Т- титр, кол. раств.вещества, соотв. 1 мл титрованного р-ра, г/мл.

Сод. Магния сульфата в 25 % р-ре для инъекций должно быть в пределах 0.242-0.258 г в 1 мл.

5 ЭТАП 10 ампул помещ. В коробки из картона коробоч. Марки А по ГОСТ 7933-75. Указал, что в коробки вклад.скарификатор амп.по ТУ 64-1-994-80 или нож амп.по ТУ 400-6-169-85.

На кажд.ампуле мет. глуб.печати быстро закрепл. Краской назв. Преп.а на гос. И рус. Языках, конц. Р-ра в %, объем в мл, номер серии и срок годности. Транспортир. В соотв. С ОСТ 64-034-87 и ГОСТ 17768-80. В защ. От света месте, срок год. Р-ров по 5 и 10 мл, 2 года.