Определение температурных пределов перегонки

Прибор. Прибор (рис. 6.1) состоит из перегонной колбы (А), прямого холодильника (B) и аллонжа (C); допускается использовать холодильник с изогнутым нижним концом. Колбу снабжают термометром, конец ртутного шарика которого должен находиться на 5 мм ниже от нижнего края отводной

Рис. 6.1. Прибор для определения температурных пределов перегонки

Размеры указаны в миллиметрах

трубки перегонной колбы. Применяют укороченный термометр с диапазоном шкалы около 50 °С и ценой деления 0,2 °С.

Во время испытания колбу защищают от охлаждения соответствующим экраном.

Для жидкостей, кипящих при температуре ниже 150 °С, применяют водяное охлаждение; для жидкостей, кипящих при температуре выше 150 °С, достаточно воздушного охлаждения.

Методика. В колбу помещают 50 мл исследуемой жидкости и несколько тонких запаянных с одного конца капилляров или кусочков пористого материала.

Начинают нагревание колбы, отмечают начальную температуру кипения и продолжают нагревание таким образом, чтобы в минуту перегонялось 2-3 мл жидкости. Перегоняют требуемый объем жидкости, отмечая конечную температуру кипения. Отгон собирают в приемник (цилиндр вместимостью
50 мл с ценой деления 1 мл). Приемник помещают так, чтобы аллонж входил в него на 2,5 см.

Наблюдаемую температуру перегонки (t 1) приводят к нормальному давлению 101,3 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

t 2 = t 1 + K × (P – P1), (1)

где: t 2 – исправленная температура, в градусах Цельсия;

t 1 – наблюдаемая температура, в градусах Цельсия;

Р – нормальное барометрическое давление, в кПа или мм рт. ст.;

P1– барометрическое давление во время опыта, наблюдаемое по ртутному барометру или анероиду, в кПа или мм рт. ст., с учетом поправок, указанных в поверочном свидетельстве и в инструкции по эксплуатации;

К – поправочный коэффициент. Значения К зависят от температуры кипения перегоняемой жидкости и приведены в табл. 6.1.

Таблица 6.1