Юридическое значение анализа 1 page

Стр 1 из 16Следующая ⇒

По результатам анализа в контрольно-аналитической лаборатории оформляется документ о качестве - аналитический паспорт, куда заносятся все данные о сырье при его поступлении и результаты анализа, которые говорят о подлинности и доброкачественности сырья. Далее делается заключение о возможности применять и реализовывать данное сырье и на основании какого нормативно-технического документа проведен анализ. Аналитический паспорт подписывается провизором-аналитиком, непосредственно проводившим анализ, и заведующим контрольно-аналитической лаборатории. Обычно на обратной стороне этого же документа пишется сертификат соответствия, который еще раз подтверждает качество сырья и дает возможность реализовать его в пределах области или республики. В пределах России реализуется сырье только с российским сертификатом качества.

Эти документы имеют юридическую силу, оформляются только чернилами, без помарок, подтверждаются подписями и печатями.

16.

Товароведческий анализ лекарственного растительного сырья: цели, содержание и основные этапы. НД, регламентирующие проведение товароведческого анализа. Цель товароведческого анализа - определить подлинность, чистоту и доброкачественность лекарственного сырья. Проводится на складе в контрольно-аналитической лаборатории. Первый этап товароведческого анализа (прием и проверка документов партии сырья) производится в приемном отделении склада. Партия сырья - сырье, поступившее одновременно от одного поставщика с одними оправдательными документами о качестве. Партия по весу должна быть не менее 50 кг. Отдельные ящики или мешки в партии называются местами в партии. 1) Прежде всего при поступлении партии сырья на склад от поставщика проверяется наличие и качество оправдательных документов. Вначале проверяется накладная, затем сертификат качества (качественное удостоверение) или протокол анализа завода изготовителя и т.д. 2) Внешний осмотр партии сырья: на наличие подмоченных мест и на наличие мест с нарушенной целостностью упаковки (места с нарушенной целостностью анализируются отдельно). 3) Подсчет количества мест для вскрытия: если на склад поступило от 1 до 5 мест, то вскрывают все; если на склад поступило от 6 до 50 мест, то любые 5 мест; если на склад поступило свыше 50 мест, то вскрывают 10% мест. 4) Вскрытие мест. Сырье бракуется без анализа, если: - при вскрытии обнаруживается затхлый запах, не исчезающий при проветривании в течение суток - если отсутствует естественный запах, или присутствует несвойственный запах сырья - явно бросаются в глаза механические примеси - при наличии явных вредителей и/или ядовитых растений В этом случае создается специальная комиссия и составляется акт браковки сырья, после этого вызывается поставщик. Второй этап товароведческого анализа (взятие средней пробы и пробы на поврежденность амбарными вредителями) производится в приемном отделении склада. 1) Отбор средней пробы для анализа. Из каждого вскрытого места берут три точечных пробы (выемки) из разных мест: сверху, снизу и из середины, отступая от поверхности сырья на 10 см вглубь, чтобы не было заведомо больше сырья с повышенной влажностью и измельченностью. Выемки берутся вручную, если сырье крупное; если сырье мелкое и/или сыпучее, то используют зерновой щуп. Все выемки проверяются на однородность и смешиваются вместе - получается общая (объединенная) проба. Из этой объединенной пробы методом квартования берется средняя проба, вес которой указан в ГФ XI, том 2, с. 267. Для взятия средней пробы методом квартования общая проба раскладывается на столе в виде квадрата высотой не более 3 см, делится по диагонали на четыре треугольника. Два противоположных треугольника объединяются и взвешиваются - вес должен быть равен весу средней пробы. Два оставшихся треугольника в общей пробе объединяются вместе и из них берется проба на пораженность амбарными вредителями. Средняя проба упаковывается в целлофановый пакет и снабжается двумя этикетками (одна внутрь, одна снаружи). Содержание этикетки: наименование сырья, поставщик, масса средней пробы, дата отбора средней пробы, подпись лица, взявшего среднюю пробу. Проба на поврежденность амбарными вредителями помещается в стеклянную банку с притертой пробкой и также снабжается двумя этикетками. По весу проба на поврежденность амбарными вредителями разная: для крупного сырья - 1 кг, для мелкого - 0,5 кг. Затем эти пробы отправляются на анализ в лабораторию склада. Третий этап товароведческого анализа (анализ средней пробы в контрольно-аналитической лаборатории). При получении средней пробы она взвешивается, затем методом квартования берутся три аналитические пробы, вес которых также указан в ГФ XI, том 1. Вес аналитических проб разный. Первая аналитическая проба Определяется: - подлинность - измельченность - наличие примесей (чистота) Вторая аналитическая проба Определяется влажность Третья аналитическая проба Определяется: - действующие вещества - зольность Аналитические пробы анализируются отдельно: Анализ первой аналитической пробы: Раскладывается на столе и производится макроскопический анализ в соответствии с внешними признаками, затем проба просеивается через сито с определенным диаметром отверстия, указанным в ГФ XI. То, что отсеялось, взвешивается и определяется в процентах (масса первой аналитической пробы берется за 100%) - так находится измельченность в процентах. Далее в первой аналитической пробе ищут примеси, которые указаны в фармакопейной статье на данное сырье в параграфе "числовые показатели". Когда все примеси выделены, их определяют в процентах и устанавливают соответствие по чистоте требованиям Государственной Фармакопеи. Анализ второй аналитической пробы: Из данной пробы берется навеска и помещается в бюкс, котрый затем помещается в сушильный шкаф и выдерживается при температуре 100°C в течение часа, и затем охлаждается в эксиккаторе. После этого сырье взвешивают: потеря в массе в процентах определяет влажность сырья. Анализ третьей аналитической пробы: Из данной пробы берется точная навеска и помещается в тигель, затем сжигается в муфельной печи, прокаливается, охлаждается и взвешивается - таким образом находят процент общей золы. Оставшуюся золу растворяют в 10% H2SO4. Это говорит о наличии минеральных примесей. Четвертый этап товароведческого анализа По результатам анализа в контрольно-аналитической лаборатории оформляется документ о качестве - аналитический паспорт, куда заносятся все данные о сырье при его поступлении и результаты анализа, которые говорят о подлинности и доброкачественности сырья. Далее делается заключение о возможности применять и реализовывать данное сырье и на основании какого нормативно-технического документа проведен анализ. Аналитический паспорт подписывается провизором-аналитиком, непосредственно проводившим анализ, и заведующим контрольно-аналитической лаборатории. Обычно на обратной стороне этого же документа пишется сертификат соответствия, который еще раз подтверждает качество сырья и дает возможность реализовать его в пределах области или республики. Например, если анализ проведен в Нижегородском центре контроля качества лекарственного сырья, то такое сырье можно реализовывать только в пределах Нижегородской области. В пределах России реализуется сырье только с российским сертификатом качества. Эти документы имеют юридическую силу, оформляются только чернилами, без помарок, подтверждаются подписями и печатями.

17.

Товароведческий анализ лекарственного растительного сырья: цели; методы определения подлинности ЛРС (макро-, микроанализ, качественный анализ БАС) Методы определения подлинности, измельченности, примесей Подлинность — соответствие сырья своему наименованию, под которым оно поступило на анализ. В целях установления подлинности пользуются фармакогностическими методами, в основе которых лежат диагностические признаки. Диагностические признаки – это совокупность морфологических, анатомических и химических признаков, которые характерны для данного вида сырья и позволяют его идентифицировать, т.е. установить подлинность. 1. Методы определения подлинности: - макроскопический (соответствует разделу ФС «внешние признаки»); - микроскопический (соответствует разделу ФС «микроскопия»); - качественный химический («качественные реакции») В процессе анализа используют в начале 1-й, затем 3-й и в конце 2-й метод. Техника макроскопического анализа сводится к изучению под невооруженным глазом или под лупой внешнего вида сырья, измерению его отдельных частей и органолептическим пробам (т.е. определению цвета, запаха и вкуса). Иногда сырье требует специальной обработки. Так, например, крупные хрупкие листья при высушивании сморщиваются, поэтому их замачивают. Визуально устанавливают форму сырья (для листьев форму листовой пластинки, для подземных органов форму корней, корневищ и т.д.). С помощью линейки устанавливают размеры сырья. Если сырьё мелкое, то измерение производят миллиметровой бумагой. Для мелких семян (и измельченного сырья в целом) просеивают через сито с определенным размером пор. Цвет определяют визуально при дневном освещении на сухом материале. Запах для хрупких видов сырья определяют путем растирания его между пальцами, а для твердого сырья на свежем изломе или соскобе. Вкус сырья определяют в последнюю очередь, когда исследователь уже четко знает, что сырье не ядовито. Вкус ядовитых видов не определяется! При определении вкуса сырья берут небольшой кусочек его, разжёвывают и выплевывают. Или же готовят водный отвар из сырья и пробуют его на вкус. 2. Методы определения примесей: В ЛРС различают допустимые и недопустимые примеси. При обнаружении недопустимых примесей сырьё не подлежит приёмке и бракуется без анализа. Допустимые примеси нормируются по верхнему пределу. Методика измерения допустимых примесей включает ситовый и весовой метод. Пробу сырья (точную массу навески) помещают на сито и осторожно плавными вращательными движениями просеивают, не допуская дополнительного измельчения. Просеивание заканчивают, когда количество сырья прошедшего сквозь сито при дополнительном просеве в течение 1 минуты составляет менее 1% сырья оставшегося на сите. Частицы, прошедшие сквозь сито взвешивают и вычисляют их процентное содержание к массе всей навески. Оставшуюся массу навески (не прошедшую сквозь сито) помещают на гладкую поверхность и лопаточкой визуально вручную выделяют различные группы примесей в отдельные кучки. Данные кучки взвешивают и соотносят к начальной массе сырья, т.е. используют весовой метод. 3.Методы определения измельченности: Под измельчённостью понимают процентное содержание в сырье частиц проходящих сквозь сито с диаметром отверстий указанных в НД (в разделе «числовые показатели»). Измельчённость определяют ситовым методом. Пробу сырья (точную массу навески) помещают на сито и осторожно плавными вращательными движениями просеивают, не допуская дополнительного измельчения. Просеивание заканчивают, когда количество сырья прошедшего сквозь сито при дополнительном просеве в течение 1 минуты составляет менее 1% сырья оставшегося на сите. Частицы, прошедшие сквозь сито взвешивают и вычисляют их процентное содержание к массе всей навески. Определение зараженности амбарными вредителями. Значение анализа Заражённость сырья определяют невооружённым глазом и с помощью лупы. Пробу сырья помещают на сито с отверстиями диаметром 0,5мм и просеивают. В сырье прошедшем через сито при помощи лупы подсчитывают количество клещей. В сырье оставшемся на сите невооруженным глазом подсчитывают количество молей, хлебных точильщиков, их личинок, куколок, причём как живых, так и мёртвых. Для определения степени заражённости ведут подсчёт вредителей в 1кг сырья. Для клещей: I степень — в 1кг не более 20 клещей II степень — в 1кг более 20 клещей свободно передвигающихся по поверхности сырья III степень — в 1кг огромное количество клещей, образующих сплошные войлочные массы, передвижение затруднено Для моли и хлебного точильщика: I степень — в 1кг не более 5 штук II степень — в 1кг 6-8 штук III степень — в 1кг более 10 штук В случае установления в сырье II или III степени заражённости сырьё бракуется без анализа. Сырьё с I степенью заражённости идёт на производство для изготовления готовых лекарственных форм (настойки, экстракты и др.).

18.

Сырье: "Листья", "Цветки", "Травы". Дать определения и привести общие приемы и методы макроскопического и микроскопического анализа лекарственного растительного сырья. Люминисцентная микроскопия. Значение. Люминесцентная микроскопия. Значение анализа. Макроскопический анализ: 1) листьев а) Мелких и кожистых (брусника, толокнянка) Во время сушки эти листья не изменяют форму и размеры, поэтому в сухом виде листья в количестве 5-10 штук раскладывают на листе чистой бумаги и проверяют: - размеры линейкой (в мм) - край листа - жилкование - форму листа - цвет листа - характер верхней и нижней стороны листа (блестящий, матовый, наличие железок и т.д.) - запах - ощущается при растирании сырья между пальцами или при обливании горячей водой - вкус водной вытяжки б)Не кожистых, тонких (подорожник, мать-и-мачеха) Такие листья после сушки часто теряют форму, поэтому в сухом виде определяют только: - запах - цвет - вкус водной вытяжки Все остальные внешние признаки определяют после размачивания листьев в горячей воде. Листья вынимают из воды, раскладывают на чистом листе бумаги, расправляют и проводят дальнейший анализ. 2) цветки При анализе обращают внимание на: • Тип соцветия • Опушенность • Строение цветка (с помощью лупы) • Строение околоцветника • Строение чашечки • Строение венчика • Число и форма чашелистиков и лепестков • Органолептические показатели 3) травы При необходимости сырьё размачивают. При определении внешних признаков обращают внимание на: • Строение стебля (простой или ветвистый) • Форма поперечного сечения стебля • Листорасположение • Строение листьев, цветков или соцветий, иногда плодов • Органолептические показатели Микроскопический анализ: Проводится в случае затруднений определения сырья по внешним признакам (морфологии) и качественным реакциям (химическому анализу). Особенно это актуально для измельченного сырья. Метод проводят с помощью микроскопа, рассматривая подготовленный объект (микропрепарат) при малом и большом увеличении. В том случае, если изучают цельное ЛРС, опираются на следующую схему методик: У листьев и трав готовят и смотрят микропрепарат листа с поверхности. Если речь идёт об измельчённом сырье (в т.ч. порошкообразном), то для листьев, трав методика почти не претерпевает изменений. Основными анатомо-диагностическими признаками листьев являются: • Строение эпидермиса • Тип устичного комплекса различают диоцитный (две клетки перпендикулярно устьечной щели окружают устьице), анизоцитный (три клетки, одна из которых сравнительно меньше двух других), аномоцитный (3 – 12 клеток, приблизительно одинакового размера) Виды эпидермальных образований трихом (волоски, железки) различают головчатые, простые и т.д.. Так же встречается карбонат кальция в виде специальных образований (цистолитов) как, например, у крапивы. • Наличие включений в мезофилле листа как правило, это могут быть кристаллы оксалата кальция в разных модификациях (друзы, рафиды и др.), а так же млечники, вместилища, секреторные канальцы (ходы). При микроскопическом анализе тонких листьев готовят микропрепараты листа с поверхности. Из толстых и кожистых листьев при необходимости готовят поперечные срезы. При микроскопическом анализе цельных трав, как правило, для исследования берут листья. Методика приготовления микропрепарата с поверхности листа Кусочки листа помещают в пробирку, заливают небольшим количеством 3%-5% раствора щелочи NaOH, реже для этого используют 10% хлоралгидрат, и кипятят над пламенем горелки до просветления*. Затем сырьё тщательно промывают водой, целиком освобождая от щелочи**. Далее листья с водой переносят в чашку Петри. Выбирают наиболее просветленные кусочки листа и помещают на предметное стекло в каплю включающей жидкости***. Препаравальной иглой разделяют отдельный кусочек листа на две части и одну из частей переворачивают. Накрывают покровным стеклом и при необходимости подогревают препарат над пламенем горелки для удаления пузырьков воздуха. Рассматривают микропрепарат в микроскоп. Сначала при большом, а потом при малом увеличении. * — процесс вымывания из листьев хлорофилла, когда при рассмотрении кусочков листа на свет они практически прозрачны. ** — это так называемый процесс декантации, когда воду порциями добавляют прямо в пробирку и сливают до полного удаления щелочи таким образом, чтобы сами кусочки листьев не удалились вместе с водой и оставались в пробирке. Иногда студенты это делают под краном холодной воды, однако нужно следить, чтобы кусочки листа. *** — хлоралгидрат или глицерин; необходимо указывать конкретно какая именно. При анализе цветков готовят препараты из отдельных цветков соцветия. Люминесцентный анализ ЛРС основан на том, что многие вещества, вырабатываемые растениями, обладают люминесценцией. Преимущество метода - применение его для изучения сухого материала, из которого готовят толстые срезы. Метод показывает наличие действующих веществ и их локализацию. Люминесцентная микроскопия выполняется с помощью специального микроскопа или с помощью обычных биологических микроскопов, снабженных люминесцентными осветителями. Вещества рассматривают в УФ-свете, наблюдая первичную люминесценцию вещества. Недостатки метода: следует отметить, что способностью люминесцировать обладают не только БАВ, но и другие вещества растений, например, одревесневшие элементы, кутинизированные оболочки. Не люминесцируют кристаллы оксалата кальция и хлорофилла в сухом сырье.

19.

Сырье: "Плоды", "Коры", "Семена". Дать определения и привести общие приемы и методы макроскопического и микроскопического анализа лекарственного растительного сырья. Люминесцентная микроскопия. Значение. Макроскопический анализ: 1) плоды Сочные плоды, изменившие свою форму, предварительно размачивают. Для растений семейства зонтичных (сельдерейных) изучают только сухой околоплодник. Здесь описывают строение семян, их форму и органолептические показатели. Для других видов сырья как правило анализ ведут обращая внимание на: · Строение околоплодника · Строение плода · Органолептические показатели 2) семена Семена исследуют сухими. Они состоят из семенной кожуры, эндосперма и зародыша. Диагностическое значение имеют: · Форма семени · Размеры семени · Характер поверхности · Органолептические показатели 3) коры Коры в зависимости от методики заготовки бывают представлены трубчатыми или желобоватыми кусками. Такая форма сырья обусловлена спецификой заготовки. При анализе обращают внимание на следующие показатели: - длина и ширина - форма кусков коры (желобоватой или трубчатой формы) или плоских кусков - толщина коры (не более 6 мм, оптимально - 1-3 мм) - характер внешней стороны (цвет, наличие чечевичек, их форма, размер, расположение) - цвет и характер внутренней стороны (бурый, желтовато-зеленый, с точками или ребрышками или с гладкой поверхностью) - запах при обливании горячей водой, при растирании - вкус только в отваре Микроскопический анализ: Метод проводят с помощью микроскопа, рассматривая подготовленный объект (микропрепарат) при малом и большом увеличении. В том случае, если изучают цельное ЛРС, опираются на следующую схему методик: У кор – коры на поперечном срезе У плодов – плоды на поперечном срезе Если речь идёт об измельчённом сырье (в т.ч. порошкообразном), то для семян и большинства плодов методика почти не претерпевает изменений. Тогда как для кор и некоторых плодов используют методику давленого препарата. Методика приготовления микропрепарата из семян и плодов 1) Для приготовления препарата с поверхности (кожура, околоплодник) сырьё кипятят в 4-5% растворе щелочи в течение 2-3 минут, отмывают водой, иглами отделяют кожуру семени и рассматривают под микроскопом в просветляющей жидкости (хлоралгидрат или глицерин). 2) Плоды и семена предварительно размягчают во влажной камере. Затем лезвием делают поперечные срезы. Наиболее удачные (сверхтонкие и четкие) помещают на предметное стекло в каплю хлоралгидрата и рассматривают в микроскоп. При МА поперечного среза плодов диагностическое значение имеет: · Строение околоплодника · Форма и строение клеток эпидермиса, наличие и особенности строения волосков · Наличие механических элементов, их форма и расположение · Число и расположение эфиро-маслячных канальцев · Наличие кристаллических включений Методика приготовления микропрепарата из кор Коры размягчают кипячением в воде в течении 5-ти минут и готовят поперечные, реже продольные срезы. После серии срезов в чашку Петри выбирают наиболее удачные и помещают их на предметное стекло в каплю включающей жидкости. Накрывают покровным стеклом и рассматривают в микроскоп. При микроскопировании кор обращают внимание на наружную кору, располагающуюся к периферии от окончания сердцевинных лучей, и состоящую из первичной коры и пробки. А так же на внутреннюю кору, расположенную от камбия до окончания сердцевинных лучей. Обращают внимание на: · Строение пробки · Наличие колленхимы · Ширину сердцевинных лучей · Характер механических элементов (лубяные волокна, каменистые клетки и даже кристаллические включения)

20.

Сырье: "Корни", "Корневища". Дать определения и привести общие приемы и методы макроскопического и микроскопического анализа лекарственного растительного сырья. Люминесцентная микроскопия. Значение. Макроскопический анализ: У растений имеющих очень крупную корневую систему в качестве сырья, как правило, заготавливают «корневища и корни», т.к. после выкапывания для полноценной сушки их режут на отдельные куски. Когда же подземные органы имеют небольшие размеры, особенно очень мелкие придаточные корни, то их высушивают целиком или расщепляют корневище вдоль, и тогда сырьё называется «корневища с корнями». В качестве примера: «Корневища и корни Девясила» и «Корневища с корнями Валерианы». Морфологический анализ для подземных органов включает: · Определение формы · Описание особенностей наружной поверхности, её характер · Установление размеров · Цвет с поверхности и на свежем изломе · Органолептика В сухом виде определяется: - форма (цилиндрический, сплюснутый, изогнутый) - цвет снаружи и на свежем изломе - характер среза или излома (ровный, гладкий, занозистый, сильноволокнистый) - запах часто определяется при измельчении или при обливании сырья горячей водой - вкус только в отваре Микроскопический анализ: Метод проводят с помощью микроскопа, рассматривая подготовленный объект (микропрепарат) при малом и большом увеличении. При анализе корней, корневищ готовят как поперечные, так и продольные срезы. Это связано с тем, что в процессе приготовления микропрепарата необходимо охватить полный набор всех анатомо-диагностических признаков. Следует обратить внимание на: · Характер расположения проводящих тканей (пучковое, беспучковое) · Наличие механических элементов · Особенности строения флоэмы · Наличие и форма кристаллов · Наличие вместилищ и млечников, а так же запасных питательных веществ (крахмал, инсулин, слизь, жирное масло) Методика приготовления микропрепарата из подземных органов Берут небольшие куски сырья подземных органов и предварительно размягчают. Для этого их выдерживают сутки в холодной воде, а затем в смеси спирт-глицерин (1:1) до трёх суток. Размоченные объекты выравнивают скальпелем и делают поперечные (продольные) срезы в чашку Петри. Наиболее удачные срезы помещают на предметное стекло в каплю хлоралгидрата и накрывают покровным стеклом. При необходимости нагревают для удаления пузырьков воздуха. Если необходимо просмотреть крахмал в зернах (как важный диагностический признак), то препарат не прогревают! В срезе должен быть охвачен цельный сектор для рассмотрения первичного и вторичного строения подземного органа. Если речь идёт об измельчённом сырье (в т.ч. порошкообразном), то для подземных органов используют методику давленого препарата.

21.

Физико-химические методы анализа биологически активных веществ лекарственного растительного сырья. Методы исследования биологически активных соединений можно условно разделить на три группы: химические методы, физические методы и физико-химические методы. Это деление во многих случаях является условным, потому что очень часто использование одного метода приводит к изменениям характеристик, определяемых другим методом. Например, проведение химических реакций часто сопровождается изменением окраски или выпадением осадка, что является изменением характеристик физического состояния анализируемой системы. Для установления структуры и анализа биологически активных соединений, в основном, используются физико-химические методы. 1. Физико-химические методы анализа биологически активных веществ лекарственного растительного сырья 1. Оптические методы: - Электронная спектроскопия (спектроскопия в УФ и видимой областях спектра). - Спектрофлуориметрия. - Колебательная спектроскопия: ИК-спектроскопия и спектроскопия комбинационного рассеяния. - поляриметрия, в том числе оптический круговой дихроизм и дисперсия оптического вращения. - рефрактометрия. 2. Масс-спектрометрия. 3. Спектрометрия ядерного магнитного резонанса. 4. Хроматография: - планарная – хроматография на бумаге, тонкослойная (ТСХ). - газовая (ГХ) и газо-жидкостная (ГЖХ). - высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ). 2. Химические методы анализа биологически активных веществ лекарственного растительного сырья Качественный химический анализ Для установления подлинности лекарственного растительного сырья используют простейшие качественные реакции и хроматографические пробы на действующие и сопутствующие вещества, основанные на их свойствах. По технике выполнения и характеру получаемых результатов химические реакции делят на несколько групп: 1) качественные реакции; 2) микрохимические реакции; 3) гистохимические реакции; 4) микросублимация.

Тип реакции¯	Основные вопросы®	Где проводят	С чем проводят	Где (как) наблюдают
Пробирочные реакции	В пробирке	Извлечение или сухое измельчённое сырьё	Невооружённым взглядом
Микроскопические реакции	На предметном стекле	Извлечение, соскоб или порошок сырья	Под микроскопом
Гистохимические реакции	На предметном стекле	Непосредственно на срезе сырья	Под микроскопом

Хроматографические методы анализа

Хроматография – процесс разделения смесей веществ, основанный на различиях в поведении разделяемых компонентов при их непрерывном перераспределении между двумя контактирующими фазами, одна из которых (твердая или жидкая) неподвижна, а другая (жидкая или газ) имеет постоянное направление движения.

Каждое соединение в составе смеси веществ, обладая индивидуальными физическими и химическими свойствами, обусловленными особенностями строения, имеет свой коэффициент распределения между подвижной и неподвижной фазой. Хроматографические методы анализа позволяют разделить смесь веществ, различающихся коэффициентами распределения, на индивидуальные компоненты, после чего можно идентифицировать их или провести количественное определение.

22.

Гравиметрические и титриметрические методы анализа лекарственного растительного сырья. Гравиметрические методы Гравиметрические (весовые) методы основаны на избирательной различной растворимости биологически активных веществ в воде и неполярных органических растворителях. Происходит выделение суммы веществ путем их осаждения или получения нерастворимых комплексных соединений с последующим установлением их постоянной массы. Применяют для сырья, содержащего гликозиды: полисахариды (хорошо растворимы в воде и нерастворимы в крепких спиртах – осаждаются 95% этанолом); сапонины (растворимы в метиловом спирте и нерастворимы в диэтиловом эфире и ацетоне); дубильные вещества (осаждение желатином, солями тяжелых металлов или адсорбция кожным порошком); алкалоиды, выделяемые в виде солей или в виде оснований. Методы просты в исполнении, но длительны, т.к. выделившийся осадок отделяют фильтрованием или центрифугированием, высушивают и доводят до постоянной массы. Кроме того, метод дает завышенные результаты, потому что вместе с БАВ осаждаются и сопутствующие вещества. Но для некоторых видов сырья, например, содержащего полисахариды, этот метод наиболее специфичен, поэтому включен в статьи ГФ–ХI, вып.2 на листья подорожника большого, траву череды, слоевища ламинарии. Используется для сырья, содержащего алкалоиды: сырье безвременника, дурмана индейского, плауна-баранца. Для многих видов ЛРС проводят количественное определение экстрактивных веществ. Методика их определения (ГФХ1, вып.1) также основана на использовании гравиметрического метода. Определение содержания экстрактивных веществ в лекарственном растительном сырье Около 1 г измельченного сырья (точная навеска), просеянного сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм, помещают в коническую колбу вместимостью 200—250 мл, прибавляют 50 мл растворителя, указанного в соответствующей нормативной документации на лекарственное растительное сырье, колбу закрывают пробкой, взвешивают (с погрешностью ±0,01 г) и оставляют на 1 ч. Затем колбу соединяют обратным холодильником, нагревают, поддерживая слабое кипение в течение 2 ч. После охлаждения колбу с содержимым вновь закрывают той же пробкой, взвешивают и потерю в массе восполняют растворителем. Содержимое колбы тщательно взбалтывают и фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую колбу вместимостью 150—200 мл. 25 мл фильтрата пипеткой переносят в предварительно высушенную при температуре 100—105°С до постоянной массы и точно взвешенную фарфоровую чашку диаметром 7—9 см и выпаривают на водяной бане досуха. Чашку с остатком сушат при температуре 100—105⁰ С до постоянной массы, затем охлаждают в течение 30 мин в эксикаторе, на дне которого находится безводный хлорид кальция, и немедленно взвешивают. Содержание экстрактивных веществ в процентах (X)в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют но формуле:

12 3 4 5 6 7 8 9 10 Следующая ⇒

Date: 2016-05-18; view: 1851; Нарушение авторских прав; Помощь в написании работы --> СЮДА...

mydocx.ru - 2015-2024 year. (0.006 sec.) Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав - Пожаловаться на публикацию