Тұнбаға түсіре титрлеу

Тұнбаға түсіре титрлеу тұнбаға түсетін аз еритін заттар түзетін реакцияға негізделген. Реакцияның аяқталған кезі эквиваленттік нүктеде жұмыс ерітіндісімен әрекеттесіп белгілі бір сипаттағы белгі беретін индикатормен көп жағдайда анықталады. Тұнбаға түсіргішті тұндырғыш тұнба түзілу тоқтағанша қосады немесе оны артық мөлшерде қосып тұнбаға түсіргіштің артық мөлшерін содан соң титрлеумен анықтайды. Жұмыс ерітіндісі ретінде көп жағдайда күміс нитраты ерітіндісі қолданылады және әдіс аргентометриялық деп аталады. Аргенометрия негізіне галоген иондарын өздерінің тұзында анықтау жатады [33,35,29].

Индикатор ретінде натрий хроматы (K₂CrO₄) (Мора әдісі) қолданылады. Индикатор реакция аяқталған кезде күміс ионымен боялған тұнба Ag₂CrO₄ түседі

Ag+ + Г- = AgГ

2Ag+ + K2CrO4= Ag2CrO4 + 2K+

Бұл әдіс тек бейтарап немесе әлсіз негіз (рН 7-10) ортада қолданылады. Қышқыл және негіз ортада Ag₂CrO₄ ыдырап H₂CrO₄ және Ag₂O түзеді. ыдырайды. Әдісті қолдануға ерітіндіде басқа катиондардың Ba²⁺, Pb²⁺ және т.б. болуы кедергі келтіреді.

Фольгард әдісінде зерттелінетін ерітіндіге күміс нитратының артық мөлшерін қосады және оның қалғанын квасц железоаммониді NH₄Fe(SO₄)₂ индикаторы қатысында аммония роданидімен титрлейді. Эквиваленттік нүктеде Fe(CNS)₃ түзуіне себеп болатын алқызыл түске боялады.

Аталған әдіс бойынша галогендерді анықтау келесі реакциялармен жүзеге асады:

Ag⁺(артық мөлшерде) + Г^- = AgГ+ Ag⁺(қалдық)

Ag⁺(қалдық) + CNS^- = AgCNS

Fe₂(SO₄)₃ + 6NH₄CNS=2Fe(CNS)₃+3(NH₄)₂SO₄

Аргенометрияда 0,1 - 0,05н күміс нитратының ерітіндісі мен аммония роданиді ерітіндісі қолданылады. Мэкв олардың молярлық массасына тең. AgNO₃ және NH₄CNS ерітіндісі жуықтатылып дайындалады. Күміс нитратының дұрыс концентрациясы (титр) натрия хлоридінің химиялық тазалығы бойынша белгіленеді. AgNO₃ өз кезегінде бастапқы ерітінді болып саналады және аммония роданиді титрін анықтау үшін қолданылады. Индикатор K₂CrO₄ 10% ерітінді түрінде дайындалады және жұмыста 1-2 тамшы мөлшерінде қолданылады. NH₄Fe(SO₄)₂ азот қышқылымен қышқылданатын қанық сулы ерітінді күйінде дайындалады. Оны әрбір титрлеу кезінде 2-3 мл мөлшерінде қолданады.