Ход выполнения работы. Тема «Определение медного и йодного чисел»

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

Тема «Определение медного и йодного чисел»

Студент Шарова А.П.

(Подпись, дата) (Фамилия, инициалы)

Преподаватель Бердоносов Д.Ю.

(Подпись, дата) (Фамилия, инициалы)

Санкт-Петербург

Определение медного числа.

Цель работы: определить медное число образца целлюлозы.

Приборы и материалы: образец целлюлозы, медь сернокислая, калий-натрий сернокислый, гидроокись натрия, железо окисное сернокислое безводное, серная кислота концентрированная, 4 н. раствор серной кислоты, калия перманганат, 0.04 н. раствор перманганата калия, фенолфталеин, роданистый аммоний, вода дистиллированная, колбы мерные вместимостью 1 л, конические колбы вместимостью 50 и 250 мл, колба для фильтрования под вакуумом, воронка, часовое стекло, обратный холодильник, фильтровальная бумага, воронка Бюхнера, бюретка, газовая горелка, асбестовая сетка, водяная баня.

Ход выполнения работы.

R – COH + 2CuO = R – COOH + Cu₂O

Навеску целлюлозы массой 1 г, поместили в коническую колбу емкостью 250 мл, залили 20 мл дистиллированной воды и нагревали на газовой горелке до кипения. В 2 сухие колбы емкостью по 50 мл налили по 20 мл растворов 1 и 2, нагрели до кипения и слили вместе в результате чего произошла следующая реакция в две стадии:

Виннокислый натрий-калий не участвует в реакции окисления, он лишь препятствует выпадению осадка гидроокиси меди и поддерживает окисную медь в растворе. Образовавшийся темно-синий раствор влили в колбу с целлюлозой и кипятили в течение 3 минут. Колбу во время кипячения прикрыли часовым стеклом. После кипячения часовое стекло обмыли 50 мл дистиллированной воды, сливая ее в колбу, после чего колбу охладили в холодной воде. Затем жидкость отфильтровали через фарфоровую воронку с плотным бумажным фильтром, применяя отсос. Окисление редуцирующих групп можно представить следующим уравнением:

Целлюлозу с осадком закиси меди перенесли на фильтр и промывали горячей водой до нейтральной реакции по фенолфталеину. Поменяли отсосную склянку на чистую, при этом целлюлоза находилась под водой, и растворили закись меди 15 мл сернокислого железа (раствор 3).

Затем промыли 4 н. раствором серной кислоты (двумя порциями по 30 мл) и дистиллированной водой до отрицательной реакции на железо (проба с роданистым аммонием). Фильтрат протитровали 0.4 н. раствором перманганата калия до появления устойчивой окраски.

Медное число вычисляем по формуле:

где V – объем точно 0.04 н. раствора перманганата калия израсходованного на титрование, мл;
g – навеска абсолютно сухой целлюлозы, г;
0.00254 – количество меди, г, соответствующее 1 мл 1.004 н. раствора перманганата калия.

М.ч.=