Определение массовой доли влаги

Определение массовой доли влаги в сухом ржаном солоде в зернах и в размолотом виде

Массовую долю влаги размолотого сухого ржаного солода определяет изготовитель непосредственно при упаковывании в мешки.

Сущность метода:

Метод основан на измерении уменьшения массы навески измельченного сухого ржаного солода, высушенного в сушильном шкафу при фиксированных параметрах: температуре и продолжительности сушки.

Отбор проб:

От средней пробы сухого ржаного солода отбирают навеску массой 20.0 г.

Аппаратура, реактивы и материалы:

По ГОСТ 52061-2003

Подготовка к испытанию:

На дно тщательно вымытого и просушенного эксикатора помешают поглотитель (хлористый кальций или серную кислоту, или индикаторный силикагель). Пришлифованные края эксикатора смазывают тонким слоем вазелина или другой смазки.

Не реже одного раза в месяц поглотители проверяют. Если хлористый кальций «оплавлен», то его прокаливают в фарфоровой чашке до превращения в аморфную массу (в виде небольших кусков, но не мелко раздробленный); в случае потемнения раствора серной кислоты или изменения ее плотности (менее 1.83 г/см³) кислоту заменяют: при обесцвечивании силикагеля его прокаливают до восстановления сине-фиолетового цвета. Навеску зерна размалывают. Определение массовой доли влаги в размолотом сухом ржаном солоде проводят без дополнительного размалывания

Проведение испытания

В две чистые металлические бюксы или стаканчики для взвешивания с известной постоянной массой (хранящиеся в эксикаторе) отбирают небольшое количество размолотого сухого ржаного солода (4.0 5,0 г), закрывают и взвешивают, после чего бюксы помешают в сушильный шкаф, располагая их в зоне высушивания при температуре 105 ºС с открытыми крышками.

Через 3 ч бюксы вынимают из сушильного шкафа, закрывают, помешают в эксикатор до полного охлаждения (но не более 3 ч) и взвешивают.

Обработка результатов:

Массовую долю влаги в сухом ржаном солоде W,% в процентах вычисляют по формуле

W= 100

Где

m- масса навески размолотого сухого ржаного солода до высушивания, г;

m₁ - масса навески размолотого сухого ржаного солода после высушивания, г.

100-постоянное расчетное значение.

Вычисления проводят до второго десятичного знака. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют его до первого десятичного знака.

Предел повторяемости (сходимости) между результатами двух определений, полученными одним и тем же методом на одной и той же пробе сухого ржаного солода в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах короткого промежутка времени с доверительной вероятностью 95%, не превышает по абсолютной величине 0.2%

Предел воспроизводимости 0.5% абс. с доверительной вероятностью 95% не превышает абсолютную величину разности между независимыми результатами измерений, полученными в условиях воспроизводимости, т. е. результаты измерений получают одним и тем же методом на одной и той же пробе сухого ржаного солода в разных лабораториях разными операторами с использованием различного оборудования.

Границы абсолютной погрешности метода измерений составляют ±0.4 % (>= 95%).