Титриметрические (объемные) методы

1) Комплексонометрический метод. Комплексонометрия применяется для количественного определения ионов бария, свинца, меди, висмута, цинка, кадмия. Метод основан на образовании растворимых в воде комплексов двух-, трех-, четырехзарядными ионами метал­лов с титрованным раствором трилона Б (динатриевой соли этилендиаминотетрауксусной кислоты) или с другими комплексонами. Взаимодействие происхо­дит в стехиометрическом соотношении 1:1 не зависимо от заряда катиона. Не­пременным условием комплексометрии является соблюдение определенного значение рН среды водного раствора, которое достигается с помощью аммиач­ного буфера для ионов бария, свинца, меди, цинка, кадмия или азотной кислоты для иона висмута. При титровании применяются индикаторы: кислотный хром черный специальный — для бария, свинца, цинка, кадмия; мурексид — для иона меди, пирокатехиновый фиолетовый — для иона висмута.

Для количественного определения ионов бария применяется обратное тит­рование избытка 0,05 М раствора трилона Б раствором цинка хлорида в присут­ствии этанола при индикаторе кислотный хром черный специальный. К осадку бария сульфата прибавляют точно отмеренный избыток 0,05 М раствора трило­на Б и 25 % раствора аммония гидроксида, нагревают и горячую массу отфиль­тровывают. К фильтрату прибавляют аммиачный буферный раствор, индикатор - кислотный хром черный специальный и избыток трилона Б оттитровывают ра­створом цинка хлорида до перехода синей окраски в красно-фиолетовую. Затем добавляют избыток (3—5 мл) раствора цинка хлорида, этанол и избыток хлори­да цинка оттитровывают 0,05 М раствором трилона Б до перехода красно-фио­летовой окраски в синюю. При расчете количества бария учитывают сумму объе­мов растворов трилона Б и цинка хлорида. Граница определения 0,5 мг в 100 г органа.

2) Аргентометрический метод. Метод используется для количественного определения мышьяка при коли­честве его в объекте исследования от 1 до 10 мг. Метод основан на поглощении мышьяковистого водорода тированным раствором нитрата серебра, на отделе­нии образующегося осадка металлического серебра и титровании избыточного количества нитрата серебра. Восстановление мышьяка и поглощение арсина нитратом серебра проходит медленно, в течение 2—4 часов. По окончании ре­акции содержимое приемников объединяют и фильтруют. Фильтрат подкисляют азотной кислотой, и избыток серебра нитрата титруют раствором аммония тиоцианата в присутствии железоаммониевых квасцов до появления розового ок­рашивания. Граница определения — 1 мг в 100 г объекта.

3) Хромато-йодометрический метод. Метод основан на осаждении ионов свинца титрованным раствором калия бихромата в виде свинца хромата с последующим йодометрическим определе­нием избытка бихромата калия. Для количественного определения используют раствор полученный, после обработки осадка горячим раствором ацетата аммо­ния. Граница определения — 2 мг свинца в 100 г объекта.

4) Тиоцианатометрический метод. Титрование минерализата раствором тиоционата аммония используют при резко положительном результате макрореакции на серебро. В качестве индика­тора применяют железоаммониевые квасцы или дитизон. Титрование с дитизоном проводят в присутствии хлороформа или четыреххлористого углерода при периодическом встряхивании до тех пор, пока золотисто-желтый цвет органи­ческого слоя не изменится в зеленый. Граница определения — 2 мг серебра в 100 г объекта.