Исследование минерализата на наличие ионов меди

Метод дробного определения меди основан на избирательном экстрагировании её из минерализата в виде меди диэтилдитиокарбамината с последующей реэкстракцией 1% раствором сулемы.

Выделение ионов меди из минерализата. 10 мл фильтрата (после отделе­ния серебра хлорида) нейтрализуют 10% раствором аммония гидроксида до рН = 3 по универсальному индикатору и встряхивают с 5 мл хлороформного ра­створа свинца диэтилдитиокарбамата. При наличии ионов меди хлороформный слой окрашивается в желтый или коричневый цвет.

Хлороформный слой отделяют и промывают 6 М раствором кислоты хлористоводородной для удаления избытка свинца диэтилдитиокарбамата, а за­тем водой очищенной. После промывания хлороформный слой взбалтывают с 1 % раствором ртути (II) хлорида. Раствор сулемы добавляют по каплям до обес­цвечивания хлороформного слоя. Затем к бесцветной жидкости прибавляют 0,5— 1 мл воды, вновь энергично встряхивают, водный слой отделяют и делят на 3 ча­сти для проведения качественных реакций на ионы меди.

Реакция с пиридин-роданидым реактивом. В пробирку вносят 0,5 мл реэкстракта, к которому по каплям прибавляют 1—2 мл пиридин-роданидного реактива. При этом образуется осадок (или муть). К осадку прибавляют 2 мл хлороформа и хорошо взбалтывают. При наличии ионов меди хлороформный слой приобретает изумрудно-зеленую окраску.

Чувствительность реакции – 1 мкг/мл. Граница обнаружения – 0,4мг/100 г объекта.

Реакция с аммония тетратиоцианатомеркуриатом (II). К 0,5 мл реэкст­ракта прибавляют несколько капель 5 % раствора цинка сульфата и несколько капель раствора аммония тетратиоцианатомеркуриата (II). При наличии ионов меди выпадает розовато-лиловый или фиолетовый осадок тетратиоцианатомер­куриата (II) меди и цинка.

CuCl₂+ 2(NH₄)₂[Hg(CNS)₄] + ZnSO₄ ® CuZn[Hg(CNS)₄]₂↓ + 2NH₄Cl + (NH₄)₂SO₄.

Чувствительность реакции – 0,1 мкг/мл.

Реакция с калия гексацианоферратом (II). К 0,5 мл реэкстракта прибав­ляют 2 капли 5 % раствора калия гексацианоферрата (II) и 2 капли 2 % раствора кадмия хлорида. При наличии ионов меди выпадает красно-бурый осадок.

СuСl₂+ CdCl₂ + K₄[Fe(CN)₆] ® CuCd[Fe(CN)₆]↓ + 4КСl.

Чувствительность реакции – 0,1 мкг/мл.