Исследование минерализата на наличие ионов хрома

В качестве основной реакции используется реакция взаимодействия Cr³⁺ с дифенилкарбазидом. Реакции предшествует окисление Cr³⁺ до Cr⁶⁺аммония персульфатом в присутствии катализатора нитрата серебра.

Реакция с дифенилкарбозидом (основная реакция). К 1 мл минерализата добавляют 1 каплю 10 % раствора серебра нитрата, 0,2 г аммония персульфата и нагревают в тече­ние 20 мин на кипящей водяной бане. Жидкость приобретает желтую окраску. При небольших количествах ионов хрома в минерализате жидкость может остаться бесцветной.

Cr₂(SO₄)₃ + 3(NH₄)₂S₂O₈ + 7Н₂О ® H₂Cr₂O₇ + 3(NH₄)₂SO₄ + 6H₂SO₄

Затем жидкость охлаждают и добавляют по каплям 10 % раствор едко­го калия до создания рН = 1,7 и 1 мл раствора дифенилкарбазида. При наличии ионов хрома появляется окрашивание от светло-розового до красно-фиолетового.

Чувствительность –2 ∙10^-6 мг/мл.

Чувствительность реакции – 0,002 мкг/мл. Граница обнаружения - 0,1 мг хрома в 100 г трупного материала.

Перманганат-ионы мешают проведению реакции, поскольку имеют соб­ственную окраску. Их восстанавливают азидом натрия, который не взаимодей­ствует с дихромат анионами.

При отрицательном результате реакции исследование дальше не проводят. При положительном результате этой реакции на наличие ионов хрома выполня­ют вторую реакцию.

Реакция образования надхромовых кислот (дополнительная реакция). К 5 каплям минерализата до­бавляют 4 мл воды, по каплям 30 % раствор натра (или кали) едкого до создания рН = 7, затем прибавляют еще 2 капли раствора натра едкого, затем каплю 10 % раствора серебра нитрата, 0,5 г аммония персульфата и реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 20 мин. Жидкость охлаждают, при­бавляют 1 мл натрия дигидрофосфата, при необходимости жидкость доводят до рН 1,5—1,7, затем прибавляют 1 мл диэтилового эфира и 2—3 капли 25—30 % раствора пероксида водорода. Раствор энергично перемешивают. При наличии ионов хрома слой органического растворителя окрашивается в голубой или ин­тенсивно-синий цвет.

Н₂Сг₂O₇ + Н₂О₂ ® Н₂Сг₂О₈+ Н₂О

или

Н₂Сг₂O₇ + 5Н₂О₂ ® Н₂Сг₂О₁₂+ 5Н₂О

или

Чувствительность реакции – 0,2 мкг/мл. Граница обнаружения – 0,2 мг/100 г объекта.