Реакции обнаружении дихлорэтана

1. Отщепление органически связанного хлора

В ампулу вместимостью 1 мл вносят 0,5 мл дистиллята и 0,5 мл 10% раствора натрия карбоната. Ампулу запаивают и на 1 ч помещают в кипящую воду. После охлаждения вскрывают. Содержимое ампулы делят на две части и переносят в пробирку. К части раствора прибавляют 10% раствор кислоты азотной до кислой реакции среды на лакмус и 3-5 капель 1% раствора серебра нитрата. Появление белого творожистого осадка или мути указывает на наличие дихлорэтана.

t,С°,Р

СН₂(Cl)—СН₂(Cl) + Na₂CO₃ + H₂O → СН₂(ОН)-СН₂(ОН) + 2 NaCI + СО₂

^10%

Ко второй части раствора прибавляют 10% раствор кислоты серной до кислой реакции среды на лакмус и 2 капли 5% раствора калия перйодата в 1 М растворе кислоты серной. Через 5 мин образующийся формальдегид обнаруживают по реакции с кислотой фуксинсернистой при рН < 0,7 (химизм см. формальдегид).

СН₂(ОН)-СН₂(ОН) + 4 KJO₄ → 2 HCOH + KJO₃ + H ₂O

2. Реакция образования меди ацетиленида

В ампулу вместимостью 1 мл вносят 0,5 мл дистиллята и 0,5 мл 30% спиртового раствора натра едкого, ампулу запаивают и нагревают в кипящей воде в течение 1 ч. Затем ампулу охлаждают, вскрывают, и содержимое переносят в пробирку, добавляют 30% раствор кислоты уксусной до кислой реакции на лакмус.

tْ C,P

СН₂(Cl)—СН₂(Cl) + 2NaOH → СН ºСН + 2 NaCI + 2 Н₂О

^40%

К этой жидкости прибавляют 2 капли свежеприготовленного аммиачного раствора меди (I) нитрата. Наблюдается розовое или красное окрашивание или выделяется осадок.

СНºСН+ 2 CuNO₃ + 2 NH₄OH →CuCºCCu + 2 NH₄NO₃+ 2 Н₂O

Количественное определение хлорированных углеводородов алифати­ческого ряда: для количественного определения новая порция биологического материала подвергается перегонки с водяным паром.

1) Объемный метод. С дистиллятом проводят реакцию отщепления органически связанного хлора по методике описанной выше. Затем из реакционной колбы при нагревании на водяной бане осторожно отгоняют спирт этиловый, жидкость охлаждают, подкисляют 6 М раствором кислоты азотной до кислой ре -
акции по лакмусу и проводят титриметрическое определение ионов хлора по Фольгарду.

2) Методом обратного йодометрического титрования может быть количественно определен хлоралгидрат (см. формальдегид).

3) Метод газожидкостной хроматографии.