Для подкисления применяют только серную кислоту

ПОЧЕМУ?

-Хлороводородную кислоту нельзя применять, так как она вступает в окислительно - восстановительную реакцию с КMnO₄ и расходующееся на ее добавочное количество рабочего раствора, естественно, искажено бы результат титрования. Азотная кислота, которая является окислителем, для подкисления в методах оксидиметрии не применяется.

Точка эквивалентности фиксируется по собственной окраске титранта( восстановленная форма – бесцветная).

Приготовление и хранение раствора КMnO₄.

Обычно применяют 0,02 – 0,05н растворы КMnO₄.

КMnO₄ всегда содержит примеси продуктов восстановления, например, MnO₂. Кроме того, он легко разлагается под влиянием восстановителей – аммиака, органических веществ, попадающих в воду с пылью и т.и. Вследствие этого концентрации раствора КMnO₄ в первое время после приготовления несколько уменьшается.

Приготовить титрованный раствор КMnO₄ по точной навески нельзя.

Титр его необходимо устанавливать не ранее, чем через 7 – 10 дней после приготовления (если прокипятить, то процесс приготовления ускоряется и заканчивается за 1 – 7ч.) Для того чтобы раствор КMnO₄ был достаточно устойчивым и титр его не изменяется, осадок MnO₂, присутствовавший в нем, в качестве примеси, а также образовавшийся в результате окисления перманганата органических веществ и аммиака, которые могут содержаться в воде, необходимо удалить. Нужно также помнить, что КМnO₄ окисляет резину, корковые пробки, бумага и другие вещества, поэтому необходимо пользоваться стеклянными фильтрующими тиглями или сливать раствор с осадка MnO₂. Хранят раствор КMnO₄ в темноте.

Приготовление 0,1н (моль/л) KMnO₄.

Берут около 3,3 г KMnO_4, растворяют в 1л воды в конической колбе, кипятят раствор в течение 10 мин. Закрывают пробкой, оставляют на 2 суток, затем фильтруют через стеклянный фильтр.

Стандартизация.

Установочные вещества -натрия оксалат или щавелевая кислота. При титровании протекает следующая реакция:

2 KMnO₄ + 3Н₂SO₄ + 5Н₂C₂O₄ → 2 MnSO₄ + К₂SO₄ + 5Na₂SO₄ + 10CO₂ ↑+ 8H₂O

Роз. Среда устан.в-во б/цв б/цв б/цв

Н₂C₂O₄ - 2e → 2CO₂↑+2Н⁺ 5 Э _{Н2C2O4 х2H2O}=М/2=63,04

MnO₄^- + 8H⁺ + 5e → Mn²⁺ +4H₂O 2