Натрий салицилатын алу. Реактивтер: салицил қышқылы 5,54 г, натрий гидрокарбонаты 3,36 г, этил спирті 90%

Реактивтер: салицил қышқылы 5,54 г, натрий гидрокарбонаты 3,36 г, этил спирті 90%.

Ыдыстар: буландырғыш ыдыс (сыйымдылығы 250мл)-1шт, конусты колба (сыйымдылық 100 мл)-1шт

Буландырғыш ыдысқа 5,54г салицил қышқылын және 3,36г натрий карбонатын енгізеді және үстіне 10 мл су қосады. Қоюланғанша араластырып және 10 мин тыныштыққа қойып қояды. Көмірқышқыл газын көп бөлілген кезде, реакцияның ортасы тексеріледі. Ол әлсіз қышқылдау болуы керек. Құрғақ қалдық қалғанша 50-60⁰С температурада қоспаны қыздырады. (60⁰С жоғары болса қараяды). Қалдықты ыстық спиртпен қайта кристалдайды, алынған натрий салицилатын құрғақ конусты колбаға енгізеді және 10-15 мл спирт қосады және су моншасында кері салқындатқыш көмегімен қайнатады (зат ерігенше салқындатқыш көмегімен 1 мл спиртті ақырындап қосады). Ыстық ерітіндіні еріткішпен малынған және қысқа кесілген шұңғымаға салынған қабатталған фильтр арқылы фильтрлейді. Ыстық фильтрлеу үшін шұңғыманы алдын-ала қыздырып алады. Қайта кристалданған препаратты 35-40⁰С-та кептіреді. Препараттың шығымы 70% жуық.

Сапасын бағалау кезінде препараттың мөлдірдігіне және ерітіндінң түсіне, сілтілік және қышқылдығына көңіл бөлу керек.

Ортаны тексеру. Препараттың аз мөлшерін пробиркадағы сумен ерітеді, көмірқышқыл газын жою үшін жаймен қыздырады және көк лакмусты қағазда сынама алады. Егер орта сілтілі болса, салицил қышқылын әлсіз қышқыл ортаға ауысқанша қосамыз. Сілтілі және нейтральды натрий салицилат ерітіндісі буландырған кезде қара түске боялатындығын білуіміз қажет. Сондықтан, қыздыруды бастамас бұрын, қоспаның қышқылды реакция беретіндігіне көз жеткізу керек.

2. Ацетилсалицил қышқылын алу

1-ші әдіс

Реактивтер: 4 г салицил қышқылы, 6 мл сірке ангидриді, 14 мл бензол.

Құрал-жабдықтар: дөңгелек табанды колба, кері мұздатқыш, су моншасы.

Кері мұздатқышпен жабдықталған дөңгелек табанды колбаға 4 г салицил қышқылын, 6 мл сірке ангидридін, 14 мл бензолды қосамыз. Реакциялық қоспаны су моншасында 1 сағат әлсіз қайнатамыз. Қайнағаннан кейін ацетилсалицил қышқылының кристалы түзіледі, оны Бюхнер воронкасы арқылы бөліп аламыз да, бензолдың аз мөлшерімен шаямыз, сығамыз, сірке қышқылының иісі кеткенше ашық ауада сосын 35-40^о С шкафта кептіреміз. Шығатын өнім 90%.

2-ші әдіс

Реактивтер: 5,5 г салицил қышқылы, 8,2 г сірке қышқылы, концентрленген күкірт қышқылы.

Құрал-жабдықтар: конус тәріздес колба, кері мұздатқыш, су моншасы, Бюхнер воронкасы.

Кері мұздатқышпен жабдықталған дөігелек табанды колбаға 5,5 г салицил қышқылын, 8,2 г сірке ангидридінде әлсіз қыздыру арқылы ерітіп, 0,4 мл концентрленген күкірт қышқылын қосамыз. Реакциялық қоспаны 30 мин. су моншасында шайқап отырып қыздырамыз, сөйтіп (30-60 мин.) мұзы бап сумен араластыру арқылы суытамыз. Реакциялық өнімді бөліп алып мұзды суды, сосын толуолдың аз мөлшерінде шаямыз. 3,6 г ацетилсалицил қышқылын аламыз. Препаратты тазалау үшін бензол мен хлороформ арқылы қайта кристалдау немесе айдау қолданылады. Сапасын тексеру кезінде салицил қышқылының жоқтығына мән беру керек.