Определение физико-химических характеристик и состава отложений

Обычно количество отложений определяется взвешиванием образца до и после их снятия с поверхности металла. Количество образований, отнесенное к площади поверхности металла, характеризует удельную массу отложений.

Иногда требуется оценить изменение соотношения удельных количеств образований в наружном и внутреннем слоях в зависимости от их общего количества и, таким образом, косвенным путем выявить влияние времени эксплуатации поверхности нагрева на это соотношение. Послойное определение толщины отложений производится двумя методами:

- по первому методу при измерениях с одной части внутренней поверхности образца снимается наружный рыхлый слой, с другой – как наружный, так и внутренний. При этом образуются две ступеньки: между поверхностями наружного и внутреннего слоев и между поверхностями внутреннего слоя и металла. Кроме того, для измерения суммарной толщины слоя образований делается еще одна ступенька – между поверхностями наружного слоя и металла. Измерение высоты полученных таким образом ступеней проводится с помощью металлографического микроскопа в нескольких точках по одной образующей трубчатого образца. Для менее точных измерений допускается использование штангенциркуля. Суммарная толщина образований, определенная путем сложения толщин внутреннего и наружного слоев, сравнивается с толщиной всего слоя, полученной в результате прямого измерения;

- второй метод предусматривает измерения толщины слоев образований на поперечных шлифах на микроскопе. При этом толщина определяется как среднее из трех-четырех значений, полученных по периметру кольца.

Химический и фазовый составы окислов, из которых формируются внутритрубные отложения, определяются с помощью химического и рентгеноструктурного анализов.

Отложения, образовавшиеся на внутренних поверхностях котлов, содержат окислы железа, сульфаты, силикаты и фосфаты железа, алюминия, кальция, магния, натрия и цинка, металлическую медь и ее окислы. В меньших количествах могут присутствовать соединения марганца, хрома, никеля, молибдена, титана, олова и других элементов.

В составе отложений идентифицированы такие минералы, магнетит Fe₃O₄, гематит Fe₂O₃, вюстит FeO, сложные алюмо- и ферросиликаты, свободная кремнекислота SiO₂^. nH₂O, гидроксилапатитСа₁₀(РО₄)₆(ОН)₂, феррофосфат натрия NaFePO₄, серпентин Н₄(Мq, Fe)₃SiO₂. Возможно также присутствие в накипях фосфата железа FePO₄. Могут быть обнаружены и углеродсодержащие вещества органического происхождения.

При обычном химическом анализе определяют содержание в отложениях наиболее важных в количественном отношении простых окислов: SiO₂, Fe₂O₃, CuO, Al₂O₃, CaO, MqO, P₂O₅, SO₃, ZnO.

Если отложения сняты с поверхности образца катодной обработкой, травящий раствор вместе с персульфатно-аммиачным раствором и промывными водами упаривают в фарфоровой чашке досуха, прокаливают и взвешивают. Прокаленный остаток или его часть подвергают дальнейшему анализу. Сухие отложения, снятые с поверхности образца механическим способом, измельчают в ступке до очень тонкого порошка. Если в порошке, обнаружатся посторонние частицы (кусочки металла, сварочный грат), их отбрасывают. Тонко измельченную пробу отложений хранят в закрытом бюксе в эксикаторе с хорошо прокаленной окисью кальция. Подобным же образом можно подготовить для анализа и прокаленный остаток, снятый методом катодного травления.

Объемная плотность отложений рассчитывается по экспериментально полученным значениям их количества и объема. Объем слоев подсчитывается по измеренной средней их толщине и площади поверхности, определенной по номинальному внутреннему диаметру образца. Подсчет значений плотности в граммах на кубический метр проводится по формуле:

После определения плотности может быть определена средняя пористость слоев отложений по формуле:

Теоретическая плотность магнетита составляет 5,18 г/см³.

Одной из важных структурных характеристик, позволяющих правильно интерпретировать процесс теплопередачи в слоях внутренних образований, является тип пор (макропоры и микропоры, открытого и закрытого типов) и их проницаемость (эффективный диаметр пор). Для определения эффективного диаметра макропор открытого типа используется метод капиллярного смачивания. Известно, что при частичном погружении капиллярной системы в жидкость, последняя поднимается по капиллярам под действием сил поверхностного натяжения. Скорость этого движения зависит, в частности, от диаметра капилляра, который можно определить по формуле:

где - динамическая вязкость жидкости, Н^.с/м²; - коэффициент поверхностного натяжения жидкости, Н/м; t – время подъема жидкости, с; на высоту h, м.

Теоретический анализ процессов передачи теплоты в капиллярно-пористых и дисперсных средах, включающий в себя взаимное влияние различных факторов, должен базироваться на изучении реальной структуры конкретной системы. Необходимым условием для такого теоретического анализа является разработка физической модели структуры, которая должна основываться на надежных данных по макро- и микропористости системы, размеру и форме частиц и пор и т.д.

3 Описание лабораторных установок, перечень необходимого оборудования и реактивов