Главная Случайная страница


Полезное:

Как сделать разговор полезным и приятным Как сделать объемную звезду своими руками Как сделать то, что делать не хочется? Как сделать погремушку Как сделать так чтобы женщины сами знакомились с вами Как сделать идею коммерческой Как сделать хорошую растяжку ног? Как сделать наш разум здоровым? Как сделать, чтобы люди обманывали меньше Вопрос 4. Как сделать так, чтобы вас уважали и ценили? Как сделать лучше себе и другим людям Как сделать свидание интересным?


Категории:

АрхитектураАстрономияБиологияГеографияГеологияИнформатикаИскусствоИсторияКулинарияКультураМаркетингМатематикаМедицинаМенеджментОхрана трудаПравоПроизводствоПсихологияРелигияСоциологияСпортТехникаФизикаФилософияХимияЭкологияЭкономикаЭлектроника






Решение. Приведите блок-схему атомно-эмиссионного спектрометра





Контрольная работа №1

Вариант 6

 

Приведите блок-схему атомно-эмиссионного спектрометра. Опишите конструкции и принципы действия основных его узлов. Дайте сравнительные характеристики отдельных узлов спектрометра, имеющих разный принцип действия. Приведите основные характеристики атомно-эмиссионных спектрометров. Какой вид и основные характеристики имеют спектры атомной эмиссии?

Блок-схема атомно-эмиссионного спектрометра. В основе атомно-эмиссионного анализа лежат спектры излучения, которое испускает анализируемое вещество. Для того чтобы получить такие спектры, используются эмиссионные спектрометры, блок-схема которых представлена на рис. 1.

Анализируемый образец, прошедший этап пробоподготовки, вносят в источник возбуждения, где происходит его испарение и атомизация, а также возбуждение атомов. Внешние валентные электроны атомов анализируемого вещества благодаря энергии, поглощенной в источнике возбуждения, переходят на более высокие энергетические уровни, чем в основном состоянии. Само­произвольный возврат электронов из неустойчивого возбужденного состояния на основной энергетический уровень, соответствующий минимуму внутренней энергии анализируемых атомов, сопровож­дается испусканием излучения с характеристическими для каждого вида атомов длинами волн.

Это излучение, пройдя модулирующее устройство, попадает на анализатор. Механический, или электронный модулятор прерывает излучение – и регистрируемый на самописце сигнал становится сигналом переменного тока фиксированной частоты. Это позволяет проще усиливать сигнал (т.к. усилители переменного тока более просты и удобны в работе) и снизить погрешности измерений.

В анализаторе, называемом также спектральным прибором, монохроматором, производится разделение излучения, поступающего от источника возбуждения, по частотам и выделение спектральных линий определяемых элементов. Эти линии фиксируются детектором, т.е. приемником излучения, и регистрируются самописцем фотографическим методом.

Устройство атомизации вещества и возбуждения спектров. В атомно-эмиссионной спектроскопии чаще всего применяются мето­ды, в которых атомизация и возбуждение анализируемого вещества совмещены. Наиболее распространенными источниками атомизации и возбуждения являются: пламя, электрическая искра, различные, формы тлеющего разряда, а в последние годы – различные виды безэлектродных высокочастотных разрядов – индуктивно-связанная плазма, микроволновый разряд, а также лазерные атомизаторы.

Общее требование ко всем источникам возбуждения – они должны обеспечивать необходимую яркость спектра и быть доста­точно стабильными.

Пламя. Именно способность давать яркий и стабильный спектр в сочетании с простотой регулировки и надежностью работы является причиной широкого распространения пламенных источников возбуждения и т.н. пламенной фотометрии.

Атомизация вещества и возбуждение его спектра в пламени име­ет в основном термический характер.

В аналитической практике для получения пламени в т.н. плаз­менном атомизаторе используют газовые смеси, состав и темпера­турные характеристики которых приведены в табл. 1.

В более холодном пламени пропан-воздух возбуждаются эмиссионные атомные спектры элементов, имеющие низкие энергии возбуждения (2-4 эВ), и линии которых к тому же не совпадают по длине волны с полосами молекулярных спектров компонентов горю­чей смеси. Это в основном щелочные и щелочноземельные элементы. Пламя пропан-воздух применяется также для атомно-абсорбционного и атомно-флуоресцентного анализа соединений таких элементов, как Cu, Zn, Mg, Mn, Fe, Ni и др.

Таблица 1 – Состав и температурные характеристики газовых смесей, используемых в атомно-эмиссионной спектроскопии

Горючий газ Окислитель Температура горения, К
Пропан Ацетилен Водород Ацетилен Водород Воздух Воздух Воздух Закись азота Кислород  

Высокотемпературное пламя водород-кислород позволяет атомизировать большое число соединений и возбуждать многие эле­менты. Плохо атомизируются лишь наиболее прочные окислы, на­пример, таких элементов, как Mo, Ti, редкоземельные элементы. Пла­мя ацетилен-закись азота отличается от остальных тем, что оно имеет одновременно высокую температуру и восстановительный характер благодаря высокой концентрации углерода. Эти два условия обеспечивают атомизацию таких прочных соединений, как окислы редкоземельных элементов, Al, V, Mo, Ti.

Необходимо подчеркнуть, что некоторая ограниченность пламе­ни как источника возбуждения нередко становится его достоинством, т.к. в пламени не возбуждаются т.н. трудновозбудимые элементы, и общая картина спектра является более простой, чем при возбуждении в искре или дуге.

Дуга. Электрическая дуга – это разряд при сравнительно большой силе тока (5-7А) и небольшом напряжении (50-80В). Разряд возника­ет между электродами анализируемого материала или между анали­зируемым образцом и электродом, не содержащим определяемых элементов. Температура дуги составляет 5000-6000Сº, при угольных электродах – до 7000Сº. В дуге удается получить спектры почти всех элементов. Для обеспечения непрерывности и стабильности горения дуги применяют специальные дуговые генераторы. Недостатками ду­говой атомизации и возбуждения являются чрезмерная в некоторых случаях яркость и сравнительно невысокая воспроизводимость усло­вий возбуждения, что ограничивает применение дугового возбужде­ния в качественном и особенно в количественном анализе. Существенным недостатком дуги является также значительное разрушение анализируемого образца.

Искра. Для получения искры используются специальные искро­вые генераторы, принципиальная схема одного из которых представ­лена на рис. 2.

Искра образуется между электродами 2 в аналитическом проме­жутке 1. Электроды подключены к конденсатору 4 через катушку ин­дуктивности 3. На конденсатор подается напряжение со вторичной обмотки повышающего трансформатора 5. Первичная обмотка трансформатора питается от сети напряжением 220 или 127 В через реостат 7.

При достижении в аналитическом промежутке 1 напряжения про­боя между электродами, изготовленными из анализируемого материа­ла, возникает электрическая искра, при которой с небольших участков поверхности электродов взрывообразно вырывается материал в виде струи горячего пара. Температура искры 7000-10000°С. При необхо­димости она может быть повышена до 12000°С и выше.

При искровой атомизации происходит возбуждение всех эле­ментов. Основное достоинство искры – большая стабильность усло­вий разряда и, следовательно, условий возбуждения, что необходимо при проведении количественного анализа. Искра, кроме того, не вы­зывает заметного разрушения образца.

Лампы с полым катодом. Это двухэлектродные разборные лампы, наполненные аргоном или неоном под давлением от 0,1 до 20-30 мм рт.ст. Они подключаются к источнику стабилизированного на­пряжения и вакуумной установке.

Катод 1 лампы (рис. 3) изготовлен в виде стаканчика, располо­женного в цоколе 3. Вблизи катода расположен анод 2 в виде стерж­ня, трубки или кольца из толстой молибденовой или вольфрамовой проволоки или фольги. Пробу вносят в стаканчик катода и пропус­кают через нее ток от нескольких мА до 1,5 А при напряжении 100-200В. Между катодом и анодом возникает тлеющий разряд с участием частиц, поступающих с полого катода и инертного газа. По­ложительные ионы инертного газа бомбардируют катод и анализи­руемую пробу, атомизируют их и возбуждают. Излучение через плос­кое кварцевое или стеклянное окно 4 колбы 5 поступает на анализа­тор. Спектр излучения содержит линии материала катода, пробы и инертного газа.

Для замены пробы лампу разбирают, заполняют чашу катода но­вой пробой, снова собирают лампу, заполняют инертным газом и вакуумируют. В рабочем состоянии ее охлаждают проточной водой.

Индуктивно-связанная плазма. Плазма – это частично или полно­стью ионизированный газ, образующийся в результате термической ионизации атомов и молекул при высоких температурах под действи­ем электромагнитных полей большой напряженности при облучении газа потоками заряженных частиц высокой энергии. В плазме сум­марная концентрация электронов и отрицательных ионов равна концентрации положительных ионов, вследствие чего ее результирую­щий пространственный заряд равен нулю.

Для получения индуктивно-связанной плазмы (ИСП) используют высокочастотный генератор с рабочей частотой 27-56 МГц и потреб­ляемой мощностью 1,0-1,5 кВт и специальную горелку – трехтрубчатый плазмотрон.

Плазмотрон представляет собой систему аксиально расположен­ных кварцевых трубок, в верхней части которой находится медная индукционная катушка ВЧ-генератора.

По наружной цилиндрической плоскости, образованной трубка­ми, подается поток охлаждающего газа со скоростью 10-20 л/мин. По второй трубке подается плазмообразующий поток аргона (скорость ≈ 1 л/мин.). По центральной трубке подается поток газа, транспорти­рующего анализируемую пробу в виде аэрозоля (скорость ≈ 0,5-2 л/мин.). Для возбуждения разряда в горелке с помощью вспомогательного устройства образуется искра, осуществляющая поджог плазмы. После этого автоматически включается ВЧ-генератор. Ток высокой частоты, протекая через медную катушку, создает перемен­ное магнитное поле, силовые линии которого проходят внутри горел­ки и вне ее. Так как плазма, образованная поджигающей искрой, со­стоит из электрозаряженных частиц (электронов и ионов), в верхней части плазмотрона переменным магнитным полем индуцируется кольцевой ток, возникает переменное электромагнитное поле, под действием которого происходит ускорение заряженных частиц. Соударение ускоренных частиц с нейтральными атомами приводит к дополнительной ионизации газа и его нагреву. При соответствующих значениях мощности ВЧ-генератора и скорости газового потока мгновенно формируется самоподдерживающая аргоновая плазма, температура которой составляет 6000-10000°С.

Анализируемая проба с помощью специального распылителя пе­реводится в состояние аэрозоля и подается медленным током аргона по центральной трубке плазмотрона в осевую зону плазмы, разогревается за счет теплопроводности и излучения до ≈ 7000К, при этом полностью атомизируется и возбуждается, образуя более холод­ный «факел пламени» над яркой плазмой. Температура по высоте плазменного факела сильно изменяется. Поэтому при определении легко ионизирующихся элементов используют более высокие области плазмы, элементы с высокими потенциалами ионизации определяют в плазме на высоте 10-15 мм над катушкой. Для многоэлементного анализа типичная высота наблюдения равна 12-15 мм над рабочей ка­тушкой.

Ионизация происходит в центральном аксиальном канале, а чис­ло возбужденных частиц в периферийной оболочке относительно ма­ло. Благодаря этому самопоглощеиие (реабсорбция), наблюдающееся при высокой концентрации, мало, и градуировочные зависимости ли­нейны в очень широком диапазоне концентраций, что позволяет про­изводить одновременное и последовательное определение элементов матрицы и микрокомпонентов без разбавления и многократного рас­пыления пробы.

Достоинства спектроскопии с ИСП:

1) возможность определения в аргоновой плазме практически всех элементов периодической системы (кроме аргона);

2) возможность определять как основные компоненты, так и следовые количества элементов примесей по единым градуировочным графикам (связано с линейностью градуировок в диапазоне до 6 порядков концентрации);

3) возможность проведения многоэлементного анализа одно­временно до 20-40 элементов;

4) использование малых объемов раствора;

5) автоматизация, компьютерное управление анализом;

6) низкие пределы обнаружения (некоторые элементы могут быть обнаружены при их концентрации 10-5 мкг/мл), хорошая вос­производимость результатов (относительная погрешность 0,1-1,0 %).

К недостаткам метода можно отнести то, что для высокотем­пературной плазмы характерны развитые спектры с большим коли­чеством линий, принадлежащим атомам, а также одно- и двухзарядным ионам. Кроме того, метод ИСП подходит для анализа, преи­мущественно, растворов, что также ограничивает его применение.

Важными конструктивными элементами пламенного источника возбуждения являются также распылитель и горелка. Для атомно-эмиссионного анализа с пламенной атомизацией и возбуждением спектра применяется горелка Меккера, дающая конусообразное пламя, в атомно-абсорбционном анализе атомизатор снабжают щеле­вой горелкой, образующей широкое плоское пламя.

Анализаторы (монохроматоры или спектральные приборы) – устройства, предназначенные для разделения светового пучка на вхо­дящие в него монохроматические компоненты. Основными элемента­ми этих устройств являются призмы или дифракционные решетки. В самых простых приборах, предназначенных для анализа 1-3 элеме­нтов с простыми спектрами, применяют анализаторы со светофильт­рами, имеющими узкую полосу пропускания.

Задача спектрального прибора состоит в том, чтобы из излуче­ния, испускаемого анализируемым веществом, выделить характерис­тические спектральные линии, принадлежащие отдельным элементам, входящим в его состав.

Дисперсионные спектральные приборы (анализаторы) состоят из трех основных частей: входного коллиматора, диспергирующего элемента и выходного коллиматора с фокусирующим объективом.

Принцип действия такого прибора представлен на рис. 5.

Свет от источника 1 проходит через входную щель 2 в виде расходящегося пучка на коллиматорный объектив 3. Щель располо­жена в плоскости, перпендикулярной оптической оси объектива 3 на расстоянии его главного фокуса, поэтому расходящиеся лучи от каж­дой точки щели, пройдя через объектив, становятся параллельными. Параллельные пучки лучей падают на преломляющую грань призмы 4 или на дифракционную решетку. Пройдя через призму или отражаясь от решетки, эти пучки распадаются на множество параллельных пучков света различной длины волны.

Диспергирующее действие призмы основано на зависимости ее показателя преломления от длины волны. Как известно, показатель преломления с увеличением длины волны уменьшается, поэтому призма отклоняет короткие волны больше, чем . На дифракционной решетке, представляющей собой совокупность боль­шого числа регулярно расположенных штрихов (канавок, щелей, выступов), нанесенных тем или иным способом на плоскую или во­гнутую поверхность, падающий на нее фронт световой волны разби­вается штрихами на отдельные (когерентные) пучки, которые претер­пев дифракцию на штрихах, интерферируют под различными углами относительно угла падения всего неразложенного излучения, образуя результирующее распределение света по длинам волн – спектр излучения.

Когерентность света – взаимная согласованность протекания во времени световых колебаний в разных точках пространства и време­ни, характеризующая их способность к интерференции.

Существуют отражательные и прозрачные дифракционные ре­шетки. В отражательных дифракционных решетках штрихи нанесены на зеркальную металлическую поверхность, и результирующая интер­ференционная картина образуется в отраженном от решетки свете. На прозрачных решетках штрихи нанесены на прозрачную стеклянную поверхность, и интерференционная картина образуется в проходящем свете.

При работе в различных областях спектра используются дифракционные решетки с различным числом штрихов на 1 мм: в УФ-области 3600-1200 штрих./мм, в видимой области 1200-600 штрих./мм, в ИК-области 300-1 штрих./мм.

Дифракционная решетка в большей степени отклоняет длинные волны.

Фокусирующий объектив 5 собирает лучи каждой длины волны в соответствующих местах своей фокальной поверхности 6, на которой получается ряд изображений освещенного участка входной щели 2 в виде узких прямоугольников, параллельных друг другу и самой щели. Если входная щель 2 достаточно узкая, харак­теристическое излучение атомов представлено рядом узких отдельных полосок, являющихся монохроматическими изобра­жениями входной щели, т.е. спектральной линиями.

Если в фокальной плоскости 6 расположена фотопластинка, то можно, в принципе, зарегистрировать все линии широкой области спектра. Если же в фокальной плоскости расположены экраны с вы­ходными щелями, то одновременно можно зарегистрировать не­сколько заранее выбранных линий на некотором ограниченном участке спектра.

В современных приборах узел диспергирующего элемента име­ет механизм поворота призмы или решетки вокруг оптической оси, с помощью которого на фокальную поверхность прибора разные участ­ки спектра выводятся последовательно.

Детектирование излучения в атомно-эмиссионных приборах может проводиться тремя методами: визуально, с использованием фотографических детекторов, с использованием фотоэлектрических детекторов.

Визуальное детектирование используется в простейших прибо­рах – стилоскопах, стилометрах. Глаз человека как детектор ограни­чен по диапазону воспринимаемого излучения и субъективен. Поэто­му в современных приборах используют объективные приемники.

Фотографические детекторы – это пленки или стеклянные пластинки с нанесенным на них слоем фотоэмульсии – слоя желатина, в котором распределена взвесь кристаллов . Под действием из­лучения в эмульсии формируется т.н. скрытое изображение, а после проявления и закрепления вследствие выделения металлического се­ребра в местах, на которое попало освещение, наблюдается почерне­ние эмульсии.

Если и – интенсивность света, прошедшего, соответственно, через затемненный (засвеченный) участок фотопластинки и через не­засвеченный, то почернение равно

. (1)

Обычные фотопластинки чувствительны в спектральном интер­вале от 230 до 500 нм. В более широкой спектральной области применяются т.н. сенсибилизированные пластинки.

Основные достоинства фотографического детектирования:

– документальность;

– возможность одновременно регистрировать широкий спек­тральный интервал длин волн;

– кумулятивностъ, т.е. способность суммировать во времени количество излучения, которое приводит к выделению серебра.

Документальность фотопластинки обеспечивает возможность проверки правильности выполненных измерений в любое время, даже через годы.

Возможность регистрировать широкий диапазон длин волн позволяет одновременно регистрировать по 400-700 спектральных линий и определять до 60-70 элементов в одной пробе. Кумулятивностъ позволяет регистрировать очень слабые световые потоки увеличивая экспозицию, т.е. время воздействия излучения.

Недостатки фотоэмульсий – низкая оперативность регист­рации, дополнительный расход реактивов, изменение параметров эмульсии при длительном хранении, нелинейность зависимости почернения от освещенности и времени экранирования, влияние на почернение трудно учитываемых факторов (длины волны, температуры и состав проявителя).

Для количественного определения величины почернения используются специальные приборы – микрофотометры.

Фотоэлектрическое детектирование основано на преобразо­вании световой энергии в электрический сигнал. Мерой интенсив­ности спектральной линии служит величина этого сигнала – сила тока или напряжение. Фотоэлектрические приемники реагируют на число фотонов, падающих на приемный элемент, и подразделяются на:

– приемники с внешним фотоэффектом, основанным па отрыве электрона от поверхности, на которую падает фотон. Это фотоэле­менты, фотоумножители (ФЭУ), электронно-оптические преобразо­ватели (ЭОП);

– приемники с внутренним фотоэффектом (увеличение электрической проводимости проводника под действие света) – фоторезисторы, фотогальванические приемники, фотодиоды.

Фотоэлемент с внешним фотоэффектом состоит из фотокатода и анаода, помещенных в колбу. Под действием света из катода, покрытого слоем соединения щелочного металла (Cs2O, Cs3Sb, K2CsSb и др.), вырываются электроны, которые, попадая на анод, за­мыкают цепь – гальванометр показывает наличие тока. Фотоэлементы с внешним фотоэффектом чувствительны в широкой области спектра, имеют линейные световые характеристики и практически бе­зынерционны. Однако чувствительность фотоэлементов с внешним фотоэффектом невелика, они хрупки и имеют т.н. темновой ток.

В фотоэлементах с запирающим слоем (рис. 6) используется внутренний фотоэффект запирающего слоя, который образуется на границе между полупроводником и металлом или между двумя полу­проводниками. Запирающий слой пропускает электроны практически лишь в одном направлении и не пропускает в другом.

Например, в купроксном фотоэлементе электроны, находя­щиеся в оксиде меди, возбуждаются под действием света и через за­пирающий слой переходят в медь, однако обратному переходу элек­тронов запирающий слой препятствует. Это приводит к тому, что медь заряжается отрицательно, а оксид – положительно. При замыка­нии такой системы во внешней цепи появляется ток. Характерным свойством фотоэлементов с запорным слоем является возникновение тока под действием света без участия постороннего источника напряжения. Достоинствами фотоэлементов с запирающим слоем являются высокая чувствительность, безынерционность, широкий спектраль­ный диапазон и простота конструкции. Основные недостатки – нелинейность световой характеристики, температурная зависимость фототока.

Более высокую чувствительность имеют фотоумножители, действие которых основано на внешнем фотоэффекте и вторичной электронной эмиссии. Фотоумножитель состоит из фотокатода и не­скольких дополнительных электродов (динодов, эмиттеров), соеди­ненных между собой (рис. 7).

На каждый динод подается напряжение на 90 В большее, чем на предыдущий. Электрон, выбитый из фотокатода под действием фотона, попадает на первый динод и вызывает эмиссию электронов, которые устремляются ко второму диноду и снова вызывают испус­кание электронов и т.д. Фотоумножители дают усиление в 105-106 раз.

В заводских и научно-исследовательских лабораториях наибо­лее часто применяются трехпризменный спектрограф ИСП-30, спе­ктрометр ИСП-51, стилометр СТ-7 с тремя призмами и окуляром-фотометром, стилометр фотоэлектрический ФЭС-1, квантометры ДФС-8, ДФС-10, ДФС-13. В последнее время появился прибор «Спектр-3-П1», который может работать как в режиме атомно-эмиссионного, так и в режиме атомно-абсорбционного спектрометра. В нашей лаборатории есть прибор ААS-1, также способный работать в обоих режимах.

Основные характеристики приборов для атомно-эмиссионного анализа – спектральный диапазон прибора, линейная и угловая дис­персия, разрешающая способность.

Спектральный диапазон прибора – это область спектра, регист­рируемая прибором.

У призменных приборов спектральный диапазон ограничен прозрачностью материала призм, особенностями конструкции прибо­ра и областью чувствительности приемника света. Приборы для эмис­сионного спектрального анализа большей частью имеют призмы и линзы из кварца, прозрачного для лучей от ИК-области до 185 нм или особого оптического стекла, прозрачного для света диапазона 360-1000 нм.

Таким образом, приборы со стеклянной оптикой позволяют выделить наиболее чувствительные резонансные линии лишь элемен­тов с низкими энергиями возбуждения.

Коротковолновое УФ-излучение с длиной волны менее 200 км обычными призменными приборами не диспергируется вследствие того, что оно поглощается молекулярным кислородом окружающей атмосферы.

Спектральный диапазон приборов, с дифракционной решеткой, если в схеме нет оптических деталей, поглощающих свет, ограничен лишь поглощением света воздухом и обычно равен 200-1000 нм. Это наиболее универсальные приборы, позволяющие регистрировать ана­литические линии большинства элементов.

Спектральный диапазон прибора можно расширить в сторону более коротких волн, вакуумируя прибор, удаляя кислород воздуха, поглощающий коротковолновое ультрафиолетовое излучение.

Линейная дисперсия показывает, на каком расстоянии друг от друга находятся две спектральные линии, если их длины волн раз­личаются на или на . Эта величина определяется отношением

, (2)

где – расстояние между двумя линиями на фокальной поверхности прибора, мм; – разность длин волн этих линий, или нм. Очень часто пользуются величиной, обратной линейной дисперсии:

, (3)

которая показывает, какой участок спектра в помещается на 1 мм фокальной поверхности прибора.

Угловая дисперсия измеряется величиной угла, на который расходятся монохроматические пучки света, если разность их длин волн равна 0,1 нм. Угловая и линейная дисперсии и призменного при­бора зависят от материала призм, угла падения света на их прелом­ляющие грани, от величины преломляющего угла , от длины волны света. Угловая и линейная дисперсии призменного прибора умень­шаются с увеличением длины волны. Поэтому шкала призменного прибора является неравномерной – при переходе от видимой области спектра к его УФ-области расстояние между линиями шкалы, ограни­чивающее одинаковый диапазон длин волн, увеличивается.

Дисперсия приборов с кварцевыми призмами в видимой облас­ти 360-800 нм и особенно в ИК-области значительно меньше, чем у приборов со стеклянными призмами.

Угловая дисперсия приборов с дифракционными решетками за­висит от количества штрихов, приходящихся на каждый мм длины решетки, и для решеток с 600, 1200, 1800 и 2400 штрих./мм увеличи­вается в соотношении 1:2:3:4.

От длины волны падающего света угловая дисперсия решетки в отличие от этой характеристики для призмы практически не зависит, т.е. шкала прибора с дифракционной решеткой равномерная, что об­легчает расшифровку спектров.

Разрешающая способность спектрального прибора – это от­ношение .

, (4)

где – разность волн двух соседних линий и , которые еще прибор разделяет при самых узких щелях; – средняя длина волны, равная .

На практике разрешающая способность призменного прибора тем больше, чем больше диаметр объектов и преломляющая поверх­ность призм и чем больше угловая дисперсия. Разрешающая способ­ность приборов с дифракционной решеткой тем больше, чем больше общее число штрихов и чем выше порядок спектра.

Разрешающая способность призменного прибора уменьша­ется по мере увеличения длины волны, а дифракционного – не зави­сит от длины волны.

 

 

Для определения длины волны идентифицируемой линии в спектре атомной эмиссии анализируемого образца чугуна в спектре эталона – чистого железа – были выбраны две линии с длинами волн и. Отсчеты по шкале измерительного микроскопа для этих линий соответственно и, если отсчет по шкале измерительного микроскопа для.

Решение

Так как выбранные линии железа и находятся соответственно слева и справа от интересующей линии, для расчета используем уравнение:

,

где – расстояние между идентифицируемой линией и линией железа на шкале микроскопа;

– расстояние между линиями и на шкале микроскопа.

В данной задаче в – отсчет по шкале измерительного микроскопа для линии с длиной волны ; в – отсчет по шкале измерительного микроскопа для линии с длинной волны ; – отсчет по шкале измерительного микроскопа для линии с длиной волны .

Для подстановки числовых значений в уравнение необходимо найти значение , и .

Подставляем значение в формулу и находим :

Проверку правильности произведенных расчетов необходимо провести по интерполяционной формуле, аналогичной предыдущей, с использование параметров спектральной линии :

Ответ: длина волны идентифицируемой линии равна .

 

27. Определить массовую долю, %, кремния в витаминно-минеральном комплексе «Суставитус», если при атомно-эмиссионном анализе по методу трех этанолов были получены следующие результаты:

Параметр Эталон Исследуемый образец
     
0,63 1,65 3,86 ?
0,186 0,414 0,614 0,514
0,184 0,184 0,184 0,184

Date: 2015-05-08; view: 3187; Нарушение авторских прав; Помощь в написании работы --> СЮДА...



mydocx.ru - 2015-2024 year. (0.007 sec.) Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав - Пожаловаться на публикацию